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标题:[未解决]从液相改液质改用流动相是否影响分离？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zhangsan[使用道具]
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发表于 2007-8-10 22:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

从液相改液质改用流动相是否影响分离？

我有一个产品想做液质分析，打算确定杂质的分子量和结构。但现在测含量用的液相流动相分离度很好，但含有磷酸。磷酸对液质联用不太合适，用其它酸做分离度会改变。

我想请问，如果其它酸做流动相分离度下降，对检测结构影响大吗?
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发表于 2007-8-10 22:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先：质谱只能对你的样品做一个分子量确定，顶多还可以做串联知道一些结构信息。

如果要知道完整的，就需要做其他分析；

磷酸不适合做液质，用其他的酸可以。

分离度下降多大，如果不是很大的话， 应该没有关系。因为你是要确定杂质， 主成分你是知道的。
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zhangsan[使用道具]
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发表于 2007-8-10 22:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢，长知识了。
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shuzi[使用道具]
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发表于 2007-8-11 08:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 zhangsan 于 2007-8-10 22:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我有一个产品想做液质分析，打算确定杂质的分子量和结构。但现在测含量用的液相流动相分离度很好，但含有磷酸。磷酸对液质联用不太合适，用其它酸做分离度会改变。

我想请问，如果其它酸做流动相分离度下降，对检测结构影响大 ...

我认为有些分离并不是一定要用强酸的，也许是因为咱们作惯了液相，经常选用磷酸或磷酸的缓冲液，其实有时换成TFA也是可以得到不错的分离度。有一次一个样品人家用的柠檬酸，我们还以为必须要用这种算才分得好，可他告诉我们没别的原因就是手边正好有这个试剂。我们换TFA作的液质，效果不错。
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dingdang[使用道具]
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发表于 2007-8-12 01:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进质谱的物质推荐使用挥发性的酸、碱或盐，磷酸盐为非挥发性盐，最好不要直接进质谱，否则容易损伤质谱，此外也不利于化合物的检测。

解决方法：
一、用甲醇水或者乙腈水溶液溶解样品
二、样品溶液提取后进样
三、使用切换阀
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