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标题:[未解决]流动相用正相作液质联用常用吗？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
snow_white[使用道具]
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发表于 2007-8-10 23:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

流动相用正相作液质联用常用吗？

一直用反相作液质联用，不知道用正相作时需要注意些什么。请各位同仁指点。
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发表于 2007-8-10 23:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相)；流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷），常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等）。

用正相做液质联用也有它的优点：

其一、有机相比例高，有利于质谱检测灵敏度的提高；

其二、稳定性比C18好。

所以，现在有越来越多的人将正相与质谱联用。
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发表于 2007-8-10 23:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。  
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 小中大
你的说的提纯是指重蒸吗？另外超纯水是用于反相吧？  
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 小中大
提纯就是重蒸没错，不过你可以买进口的HPLC纯试剂。超纯水最好用Milipore的一起来做。
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snwxf[使用道具]
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发表于 2007-8-11 01:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不错，不错
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发表于 2007-8-11 07:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 firefox 于 2007-8-10 23:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相)；流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷），常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚 ...

既然这样，是否意味着手性化合物的液质分析成为很常规的应用呢？作过一些这样的液相，经常用10-20%的异丙醇/正己烷作流动相。可是有个疑问，正己烷的挥发性高而且比例很大，这样整个仪器间是不是都要充满它的蒸汽了吗？
对于正相色谱的液质分析，您所说的这些是自己看的一些理论知识还是自己有切实的应用经验呢？还有，有的工程师说在正相色谱与反相色谱切换时，如果时同一台仪器，需要更换一些密封圈之类的东西，是这样吗？我们没换也没发现什么问题，不过仪器用的时间还不太长
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