液相色谱基线从9分钟开始飘，怎么解决？ - 分析百问

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标题:[未解决]液相色谱基线从9分钟开始飘，怎么解决？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

ouoje[使用道具]
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发表于 2010-9-14 09:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有可能是柱子的原因，质谱检测时候，如果柱子没有冲好会发生这个原因，建议采用选择性离子检测或者增大进样量

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发表于 2010-9-14 11:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你的检测波长是多少啊？乙腈会有一定的紫外吸收，可以走个空白梯度对照一下

zhuifeng269600[使用道具]
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发表于 2010-9-14 11:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 njuswjsw 于 2010-9-13 17:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

坛友试过了吗？？

没试过，但肯定不是互溶不好的原因，乙腈和水可任意互溶

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发表于 2010-9-14 11:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

走梯度基线是会飘得，而且你走的还是线性梯度当然会飘得厉害。如果你做的样品峰在16min都出来了，在16-19min只是一个平衡过程的话，你可以走个步进梯度，这样可以平衡的更快些，不过这对解决你在9min基线漂移问题也没有太大帮助。

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发表于 2010-9-14 11:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #13 zhuifeng269600 的帖子

既然没试过凭什么否定。
你好好看看，我没说过乙腈和水不能互溶么这么白痴的话么？

如果方法不要求一定用乙腈的话，可以尝试用甲醇替代，因为甲醇和水极性相似，过渡会比较平稳。跟乙腈本身的质量无关。

lzk_1973[使用道具]
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发表于 2010-9-14 13:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个问题要看你的飘移程度，和基线的情况了，可以试一直以5%乙膊水为一个通道，做一个空白看一下。
另外你的波长也很重要，如果低紫外的话，可能比较敏感。能不能换波长。
还有一个问题是水的问题，有时纯水的质量不好也可以造成基线飘，出杂峰。

zhuifeng269600[使用道具]
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发表于 2010-9-14 13:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #15 njuswjsw 的帖子

甲醇乙腈选择性不同，虽然大多数时候效果一致，但总有不一样，我认为它这是梯度设计不合理的原因

utek[使用道具]
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发表于 2010-9-14 13:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

跟仪器也有一定的关系，在岛津上和沃特斯上走同样的梯度，效果也是不一样的。

ttkl533[使用道具]
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发表于 2010-9-15 09:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个梯度很平常，我们设的梯度经常比这个还陡，看基线飘不飘有几个方面要看
1.检测波长，220以下一般都会有点飘
2.纵坐标的大小，如果主峰1000mau，一般来说基线看不大出来飘，如果主峰只有100，那基线看上去就不太好。
3.所用缓冲溶液，如果用磷酸盐缓冲液会好一点，如果用三氟乙酸，那变化就大一点。如果有机相和水相都加缓冲液基线会好一点，如果只加水相会差一点。
影响因素有很多。

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