【求助】酮与伯胺的希夫碱反应 - 分析百问

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标题:[未解决]【求助】酮与伯胺的希夫碱反应

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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

恩，因为这个反应是一个平衡反应，如何除水是一个很重要的因素。我做的表征手段只是红外，因为我是打算先用红外确定有反应有新官能团出现后再做其它表征

nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

就是起到吸水的作用。氯化铝属于较强的路易斯酸，活性太高，尽量不要使用。你可以试试其它吸水性很强，但活性低的固体试剂，不一定成功，但值得去试试看。
另外一种可能是你的产物活性太高了，后处理时变成了原料。
大胆尝试，小心求证，祝你成功啦~

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我觉得还是从根本解决问题
就是你的反应条件没有选好
做亚胺的关键就是选择合适的催化剂
我认为你可以试一试三氟甲磺酸镱这是一个很好的催化剂

teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

谢谢，大家一起成功

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我也在做这方面的反应，反映过后用甲醇重结晶。但是一开始就是不结晶，经反复思考发现伯胺的沸点太低了，用甲苯做溶剂，沸腾时胺基本上全都蒸发了。

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你用甲苯做溶剂的时候，反应温度设置的是多少啊？用了分水器分离水吗？

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

使甲苯沸腾，用分水器，加入0.05~0.10的对甲基苯磺酸

adg[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

谢谢，我以前一般温度都是100度，看来下次要升高点温度试试。还有一问题，做希夫碱反应，你觉得用什么做催化剂比较好？先谢谢了

ass[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是有点贵 25克可能要一两千吧
如果方便我可以给你1克让你试一试

happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

西弗碱的反应是不是很好反应的啊而且产物很容易结晶。
你的酮是什么酮啊？

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=333831&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 【求助】酮与伯胺的希夫碱反应

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