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标题:[未解决]【求助】酮与伯胺的希夫碱反应

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发表于 2014-6-10 16:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我没做过相关的研究，那既然有报道，应该还是可以的。你可以完全按照文献的条件先做做看看。乙酰二茂铁或者二茂铁甲醛最好用成品（如果有的话），先别用自己合成的，另外，二茂铁甲醛的合成也不一定必须用到三氯氧磷吧，好像还有别的方法。个人的感觉，合成用到的氨沸点是不不能太低了，试试芳香氨呢。
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发表于 2014-6-10 16:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢提点
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发表于 2014-6-10 16:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个反应我用过乙醇直接回流啊，如果是胺盐酸盐加点乙酸钠就可以了。
后处理酸洗的时候试试用氯化铵的水溶液，别用稀盐酸，监测的时候TLC一下不就行了吗？
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发表于 2014-6-10 16:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
连催化剂都不用加吗？做的效果怎么样？
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发表于 2014-6-10 16:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
经典的shifft碱反应就是这样，不用催化剂的，如果反应不好，你可以接个分水器，这样产率会高点，一般可以做到70%以上吧
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发表于 2014-6-10 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我现在做的，照红外好像根本没有反应，更不要说产率了。汗
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发表于 2014-6-10 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我没有试过以有机金属化合物为原料形成SCHIFF碱的反应，但是我用酮和胺反应形成亚胺的最好条件是，活化过的分子筛（过量），然后封管，加热至相应胺的沸点温度，溶剂是胺。（如果你的胺原料很贵，就用三乙胺做溶剂）没有失败过，且产率很高。
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发表于 2014-6-10 16:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你做的效果很好吗？看来我下次要试一下
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iop[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加点酸催化
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-10 16:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我就用乙酰基二茂铁和苯胺做的，用氧化铝催化，胺过量，回流就做出来了。
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