药物分析

　　一、实验目的及基本要求

　　折光率是有机化合物最重要的物理常数之一.作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。

　　物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用nt D表示。

　　通过实验让学生

　　(1)了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。

　　(2)掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。

　　二、基本原理

　　一般地说，光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在介面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。

　　三、操作要点和说明

　　1、将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免阳光直射，用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，棱镜上的温度计应指示所需温度，否则应重新调节恒温槽的温度。

　　2、松开锁钮，打开棱镜，滴1-2滴丙酮在玻璃面上，合上两梭镜，待镜面全部被丙酮湿润后再打开，用擦镜纸轻擦干净。

　　3、校正 用重蒸蒸馏水较正

　　打开梭镜，滴1滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动)，使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率(n20 D=1.33299，n25 D=1.3325)调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜(目镜)，使视场十字线交点最清晰。

　　转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，校正即完毕。

　　4、测定

　　用丙酮清洗镜面后，滴加1-2滴样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入。

　　转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动)，使刻度盘上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最清晰。

　　再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大，直到观察到视场中出现的半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。

　　5、注意事项

　　(1)要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面。(2)每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。(3)不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。(4)测量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹套内的水要排尽。(5)若无恒温槽，所得数据要加以修正,通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5-5.5×10-4。