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标题:[已解决]为何HPLC有峰，而MS却没有信号？

  [已解决]本主题悬赏 可用分 10  
dingdang[使用道具]
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发表于 2007-8-11 21:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

为何HPLC有峰，而MS却没有信号？

我做的化合物结构如下：
分子量=198
液相为Agilent 1100
质谱为Finnigan LCQ ， ESI源.   
液相条件为甲醇：0.5%冰醋酸=85:15,流速=0.2ml/min,
在紫外上能看到峰。单走质谱也能看到峰，但联用后就没有信号了。

请各位帮我分析分析可能的原因吧。谢谢！
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 小中大
这个结构肯定能出负离子．不妨做一下直接进样试试．

如果没有出，首先考虑浓度是不是太稀，另外送样人提供的结构是否可靠．

我如果看到这个样品没有出负离子，一定会告诉送样人，你的合成有问题．
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发表于 2007-8-11 21:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是做负离子检测的吗？
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dingdang[使用道具]
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发表于 2007-8-11 21:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可负离子检测没有信号啊！
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发表于 2007-8-11 21:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
把醋酸改成醋酸氨或者碳酸氢氨，或许会有信号哦。
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发表于 2007-8-11 21:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议： 将醋酸改为水用一下，应该会出MS峰
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发表于 2007-8-11 21:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我以前做过双酚A的，也出现过这种情况，最后确认是液相色谱的流动相问题，你不妨试试
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发表于 2007-8-11 21:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做负离子检测时，流动相中最好不加酸，会抑制离子化。
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