小中大【求助】 薄层层析的怪问题!帮帮忙 各位楼主,菜鸟有个问题想请教大家:为什么我跑的薄层板开始时是一条线,可是到后面就出现分支,成了两个相连的斑点,到最后又汇合到一个大斑点上?不知道我的表述是否清楚,是我点样不对还是展层剂有问题?我的展层剂是氯仿:甲醇=9:1或是9.5:0.5。急切盼望各位有经验之士给我指导!!
调节一下展开剂吧你的物质的酸碱性比如酸性物质加一滴甲酸试试,用碱板试试,这样都有助于使斑点更圆。具体情况具体分析,如果可以的话说说是什么类的东西啊!
碱板就是在铺板时在CMC-Na中加1%NaOH制成的版。这种板对碱性物质分离较好,可以减轻脱尾。
【求助】如何对一种真菌的化学成分开展研究
老板让我对一种新发现的真菌化学成分进行研究,因为我以前专业不是植化的,所以感到非常的头大,这几天在园子里转,看到了很多好帖子,可是工作该如何开展,还是一头雾水.
我想请教诸位大虾两个问题:1 如果要对这种蘑菇的化学成分进行全面的研究的话,我应该如何下手呢? 2 关于植化方面有什么好一些的参考书呢?
如你要全面研究该植物的化学成分,总的指导思想是采用系统分离方法来提取分离。先可以通过预示实验来初步定性该植物含有哪些成分。
具体操作可参照以下几本书:
1. 中草药有效成分提取与分离。上海药物研究所编,第二版
2. 天然药物化学。吴立军 主编 人卫出版社 第四版
我也在做这方面,写一下体会,请批评指教
因为海洋真菌的发酵液浓缩后的浸膏量比较少,如果萃取的话,各萃取部位的含量就更少,不如直接上硅胶柱,氯仿/甲醇梯度洗脱,粗坎几段,然后看看活性部位在那个部分,然后针对有活性的在进行ODS柱色谱,应该可以吧!
【求助】由硫醚到亚砜的反应
偶正在做一个反应,遇到了很大的问题。
反应式见附件,由该原料合成砜的反应已经做出来,但做成亚砜总是不对,
质谱不对。
反应液点板发现原料和生成的新点差不多是1:1的比例,没有别的副产物,
而且新点的极性较大 ,在原点附近。而砜的相应位置较高,极性较之小。
不知道是哪儿出了问题了。
首先,不可能是氮氧化物,
吡啶在过氧化氢/醋酸条件下,回流15小时以上才能成氮氧化物!
亚砜的极性比砜的极性大,是因为砜虽含有两个氧但是它们是对称的,而亚砜只含有一个氧,是不对称的,故亚砜的偶极距大于砜,极性大于砜.
亚砜通常不太稳定,易被氧化成砜,且砜与亚砜分离较麻烦.
故在做亚砜时,常采取低温/弱氧化剂/少量氧化剂等温和反应条件,其结果自然是反应不完全,硫醚与亚砜共存.
这种情况下,可以利用硫醚与亚砜的理化性质的不同(如,在某些溶剂中的溶解度差别)分离,也可用柱层析等方法分离.
【求助】大极性皂甙类化合物 IR的测定?
请教各位,如果测定大极性皂甙类化合物(三糖皂甙)的 IR, 用液体样品液膜法,应选择什么溶剂溶解合适?(用KRr板)
压片法回收样品也是很方便的,测定完IR后,根据你的样品在良溶剂中的溶解度(皂苷可用甲醇),将样品从KBr片中回收.具体步骤是将KBr片压碎,在小试管或小梨形瓶中加甲醇溶解样品,少量多次,每次用吸管吸取含样品的清液,在适当的容器中挥去合并的甲醇液,就得到你的样品.因为样品微量,尽可能不要用过滤方法.
下面是我写的书中的一段,供参考:
当只有几个mg样品且样品来之不易时,测定前需要有一个细致的方案。比如样品量约为 5mg, 取1~2mg 作为留样预防风险,其余3~4mg用于结构鉴定。根据研究者已获得的背景信息,如果该样品可能是已知化合物,测定1H、13CNMR和MS后,将样品回收再测定IR,与文献数据对照。按理,已知化合物鉴定的最方便的方法是找到对照样品和/或其IR图谱,可实际工作中对照品和对照IR图谱并非容易得到,文献中化合物的IR数据往往只报道几个最大吸收,这对鉴定一个化合物是不够的,因为用IR谱鉴定一个化合物要有图谱对照。如果可能是新化合物,尽可能不做燃烧分析而是采用高分辨MS来决定分子式和碎片离子的元素组成,因为测定MS所需样品量极微。完成各种先期必要的NMR图谱测定后,将样品暂时保留在样品管中,以备有疑问时进一步测定NMR,回收样品用来测定IR等。液体样品涂片测定IR后可用溶剂洗脱来回收,固体样品可从KBr 片中把样品回收。
作者曾用7mg二萜化合物进行酸催化重排反应(化学学报 1987,45,871),由甲醇得2.2mg无色结晶,显微熔点仪测定m.p 257~259℃,然后测定EIMS和1HNMR,回收NMR样品管中的样品,测定IR,再回收KBr 片中的样品。将最后的不足2mg样品进行燃烧分析(只能做一组数据)。