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标题:[未解决][交流]【求助】四氢呋喃 除水 二苯甲酮----菜鸟求助

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ass[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
THF不是用钠回流除水么？当然之前也要用无水硫酸钠处理下
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
四氢呋喃 预处理  硫酸镁回流5h  

这句话作何解？我的理解是在四氢呋喃中加入硫酸镁加热回流5小时。显然如果是这么理解的话，操作时错误的。加入干燥剂再加热回流，没有干燥作用。受热后干燥剂吸收的水会释放。

一般实验室四氢呋喃含水量较大，可以先用硫酸钠干燥24小时，看结块情况，新加入的硫酸钠不再结块，然后用碳酸钾干燥24小时，抽滤后的四氢呋喃2L的话大约切很小一块钠就足够了，一般2-3小时就可蒸完。
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发表于 2014-6-22 21:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
回流管上有没加干燥管啊
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是用氩气保护的
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
格式试剂已经做出来了，

当时一直不变色  估计是二苯甲酮加的有点少  后来又补加了点

很快就变蓝紫色了   做格氏试剂的时候也很好做  最近气温有点低  用吹风机稍微加热下

就引发了  反应的非常好

谢谢大家了~·
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
回流的工程通氮气是保重容积里面没有氧气
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看不明白：回流的工程通氮气是保重容积里面没有氧气。
实在说，我蒸四氢呋喃只有大量时如超过2L以上才用双通管氮气保护，少于2L都是加根干燥管，待变蓝后直接蒸。
没有那么麻烦，就是蒸四氢呋喃，在公司时，刚运来的四氢呋喃直接测水含量，水含量比较少，直接用，一般的无水实验都不会有影响。
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你的四氢呋喃 含水较多的话，需要的时间是比较长的。我最近一直在做丁基锂，所以经常处理这个试剂。延长 时间，加上干燥管，耐心！！肯定能变成深蓝色或者是蓝黑色！
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
THF不是用钠回流除水么？当然之前也要用无水硫酸钠处理下
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
氮气保护下做
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