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标题:[未解决][交流]【求助】四氢呋喃 除水 二苯甲酮----菜鸟求助

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
钠表面可能形成了一层保护膜，我做的时候，是把它蒸出来，再回流，加钠和二苯甲酮
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adg[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
找一本有机溶剂手册做实验吧
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ass[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主的试剂含水太多了。。。。。。 注意是先普通蒸馏，再加二苯甲酮和钠丝回流， 谢谢。
首先你要干燥，就先蒸馏一下（先除去大量水），再在蒸馏瓶中加入足量的钠丝（一定要细），加入少量二苯甲酮，回流到变蓝为止，我做过多少次了，不用加氮气保护的，注意别蒸干，远离明火就行，没有大家说的那么危险。
再者加钠丝或者分子筛是保存方法，防止THF吸水的；
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
多年经验，分享一下。四氢呋喃先用干燥的4A分子筛处理过夜，再用少量钠和二苯甲酮处理前，2分钟变蓝！！！ 很方便。
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iop[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
多年经验，分享一下。四氢呋喃先用干燥的4A分子筛处理过夜，再用少量钠和二苯甲酮处理，2分钟变蓝！！！ 很方便。
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也是用分子筛过夜，然后在用钠和二苯甲酮回流的，但是回流了一天都没有变蓝呀，请高手指教
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只是变黄色而已，是什么原因呀
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我回流的温度是70~80，这个有什么问题不呀
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这哥们儿真不懂还是假不懂
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-22 21:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
四氢呋喃 预处理  硫酸镁回流5h
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