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标题:经验:核磁共振 样品的浓度相关问题!

sacred[使用道具]
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经验:核磁共振 样品的浓度相关问题!

  核磁共振样品的量对于H NMR一般为几个毫摩尔,因为1 H的自然丰度99%,因此灵敏度很高,而对于13 C,其自然丰度仅为 1%左右,因此灵敏度相对于1H要小的很多,大概的比例是扫描6400次左右的13C 谱,才相当于扫描一次1H 谱。

  至于到底做H NMR时,样品的量在1 mmol 甚至0.1 mmol,从理论角度考虑,样品的浓度越稀,1H 谱做的越好,越有利于1H 峰的裂分。于此同时,扫描次数也会相应的增加。

  目前在实验中发现大家经常出现的问题是,由于我们的300M核磁是经过一次匀场,

  可以连续测量1H和13C,因此会出现经常配制一个浓度很大的样品,同时测量1H和13C谱,结果13C谱做的很好,但1H谱做的很难看。其中的原因是样品浓度大了以后,相应的粘度就会增加,这样对1H的检测十分不利,容易发生峰的变形。建议大家如果想做好1H 谱

  和13C谱的话,配制两个不同浓度的样品是十分必要的。
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sunlinggang[使用道具]
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