生物制药

？能说明白点吗？不是很理解。

升温太快；负压不足，升温时要保证真空度保持在20Pa以下。再就是赋形剂的问题，



你轧盖的水平确实不咋地

预冻太快了吧？甘露醇做骨架，贴标签相对比较麻烦。LZ的轧盖机不敢恭维啊

根据你第一次的结果，大家都建议你降低主干燥阶段的温度，为什么这次又采用的是0度？得到相同的结果也是顺理成章的了。

有条件的话，在冻干前，最好还是检测你产品的关键参数，比如崩解温度等，根据这些参数设计你的冻干工艺，比较科学；

没有条件的话，就采用保守一些的冻干工艺，当然，这样可能浪费一些时间和能源。

最后建议把主干燥0度改成-20度左右，保守一点，保证产品合格，再在此基础上进一步优化；

另外真空度也很关键，但根据你的描述似乎没有提到这方面的控制。

涉及到冻干工艺的放大问题，你还是另开贴问吧。

大家对楼主产品冻干工艺关注较多，5%的浓度的蔗糖和微量的右旋糖酐40组成的处方冻干出来的产品外观基本如此，从冻干工艺上调整恐难以获得较大改观：导致样品“萎缩”的主要原因还是处方结构问题，溶液中溶质太小即浓度低是导致“萎缩”的主要原因，楼主的样品其实从严格的来讲应是“收缩”而不是“萎缩”。由于你的溶质分子少，冻干后形成的干燥块中的孔隙率过大、溶质“骨架”过于单薄，在升华中当水蒸汽穿过已干层时，过于单薄的“骨架”不能耐受水蒸汽的侵蚀，部分更加单薄的“骨架”断裂消失，其它存在的骨架不足以支撑样品导致样品向中心收缩，随着样品升华的进行，水蒸汽逸出的阻力越来越大，尤其是样品表面有形成浓缩层时，在升华后期产品收缩更加明显，甚至导致底部萎缩。如果采用蔗糖这一类引湿性强的辅料更容易发生上述情况，建议楼主取消蔗糖，选用其它引湿性不强的辅料进行组方可能会获得较好的冻干效果。从楼主的这个产品外观来看如果的确是使用了5%的蔗糖，应该其它辅料也用得不算太少，或是用了其它对水蒸汽更加稳定的物料，要不然就如此“收缩”的外观样品都不可能获得。

5%蔗糖配方的冻干品如果工艺控制合适的话，能够得到完美的cake外观，完全不会出现楼主的结果，5%的含量已经不低了，足够产生支撑骨架。

不管楼主的结果是“萎缩”还是“收缩”，其产生的原因：一部分确实是由于非常低的固形物含量；另外，也在于内部塌陷导致的。

其产生的结果，一部分只是产生不完美外观，而对其他产品质量属性没什么影响；另外，也可能造成水分含量升高，复溶时间延长，产品稳定性差的后果。

个人观点，不足之处，请指正。

主要是要在第一次升华的后期找到原因。注意一次升华后期 的真空变化而控制好你的升温。

这次主升华设置为-18℃，但是还是萎缩了。后来测了5%蔗糖的共熔点是-22℃。

1、我需要把主升华温度调的更低吗？

2、单用5%的蔗糖做赋性，浓度很低吗？至于造成萎缩吗？那么一般赋性浓度是多少呢？

3、崩解温度能不能多解释一点啊？不怎么懂。

冻干新手，希望大家多多帮忙！本人不胜感激！

目前的冻干理论有一点共识是主升华(primary drying)阶段，产品温度不能超过其崩解温度，以得到完美的cake。

关于崩解温度，百度百科的解释：“所谓崩解温度是对已经干燥的产品而言的。已干燥的产品应该是疏松多乱，保持一个稳定的状态，以便下层冻结产品中升华的水蒸汽顺利通过，使全部的产品都良好的干燥。



　　但某些已干燥的产品当温度达到某一数值时会失去刚性，发生类似崩溃的现象，失去了疏松多乱的性质，使干燥产品有些发粘。比重增加，颜色加深。发生这种变化的温度就叫做崩解温度。



　　干燥产品发生崩解之后，阻碍或影响下层冻结产品升华的水蒸汽的通过，于是升华速度减慢冻结产品吸收热量减少，由板层继续供给的热量就有多余。将会造成冻结产品温度上升，产品发生熔化发泡现象。



　　崩解温度与产品的种类和性质有关，因此应该合理的选择产品的保护剂，使崩解温度尽可能高一些，例如产品的崩解温度应高于该产品的共熔点温度。



　　崩解温度一般由试验来确定，通过显微冷冻干燥试验可以观察到崩解现象，从而确定崩解温度”



而产品温度又是由隔板温度（shelf temperature)和冻干箱压力（chamber pressure)共同决定的。所以，你不光要调节隔板温度，还应该控制箱内压力，使得产品温度在一次升华阶段不超过其崩解温度。如何调节呢？不同的温度和压力组合都可以达到同样的产品温度，最根本的原则是能以尽可能高的升华速率进行一次升华，以缩短整个冻干流程的时间。



2：根据我的经验，3%，5%和10%的蔗糖浓度配方（只有蔗糖和水，无其他任何成分）都能很好成形，不会出现你图片中的现象。