得到的产品做核磁，谱图有好多个杂峰，多了20个氢

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标题:[未解决]得到的产品做核磁，谱图有好多个杂峰，多了20个氢

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maoguoqiang[使用道具]
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发表于 2010-9-28 15:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我得到的产品做核磁共振，谱图有好多个杂峰，多了20个氢。过柱子出来的产品，TLC上看，产品荧光很弱，在溶剂前沿好像有个淡淡的杂志点，但是不能确定是不是，点板时有时无的，有碘显色看起来非常干净的，而且是已经旋到很浓时。各位帮我想想，有什么解决的办法吗？还有就是我文献上用磷钼酸和茴香醛显色，我用的效果怎么非常差啊，加热到100度也看不出来有什么东西。

unknow[使用道具]
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发表于 2010-9-28 18:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 maoguoqiang 的帖子

做个GC或GCMS看看纯度和确认一下结构对不对，再想办法继续提纯。
适合蒸馏就（减压）蒸馏，适合重结晶就重结晶，或者如果适合就衍生成盐再重结晶。

wangzhicui[使用道具]
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发表于 2010-9-29 10:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还是你合成的产物不一定是目标产物，要么带有很多未反应完全的原料。另外中文文献上的东西不一定准确的，楼主最好多查查相关的，找找原因吧

jioe5[使用道具]
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发表于 2010-9-29 10:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可否上传图谱,有的时候是溶剂你没有弄干净,不是东西不干净

Roger01ws[使用道具]
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发表于 2010-9-29 13:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不一定是目标产物，在做鉴定！！

ligang8974[使用道具]
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发表于 2010-9-29 13:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

目标产物不纯，可能有其他未反应的物质，还有就是溶剂可能不干净

haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2010-9-30 16:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主说的不清楚，核磁高场的峰可以认为是杂质（如真空脂），如果你确定是东西纯度还行的话，那么多出的20个H是什么样的分布呢？建议你跑个液相（视差检测器）看看纯度。对于TLC上不显示的，你要看看其它的方式显色。

maoguoqiang[使用道具]
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发表于 2010-10-1 10:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我又过了一遍柱子，跑液相发现有两个非常近的峰，下面就没分开，我想问一下有没有可能是消旋体分开了啊，还是杂质呢？普通柱子有可能分开消旋体吗？因为我的流速比较低，甲醇 0.2

我多出来的氢都在2一下，是不是都是杂质啊