核磁共振

　　好长时间没学些核磁共振专业知识了，以前只看氢谱，近来做一个项目，通过氢谱不能显著的区分两个物质，因为有区别的两个碳上的氢不能说明，后来用碳谱区分了开来，因为碳谱的酯基与酰胺的两个碳基峰不在同一位置，是一个二重峰.这样的结构通过氢谱是区分不出来的.现在就学一学碳谱吧.

　　一、13C NMR的特点

　　(1) 化学位移范围宽

　　0-220 ppm, 约是1HNMR的20倍。分辨率更高。

　　(2) 13C NMR给出不与氢相连的碳的共振吸收峰

　　(3) 13C NMR灵敏度低，偶合复杂。

　　二、 13C NMR的实验方法及去偶技术

　　(一) 13C NMR的实验方法

　　(1).13C NMR灵敏度的提高

　　增大试样溶液浓度;降低测试温度，增大磁场强度;

　　(2).脉冲Fourier变换核磁共振技术

　　(3).氘锁和溶剂

　　氘代试剂中的碳有干扰，D2O无此干扰

　　(二) 13C NMR的去偶技术

　　(1)质子宽带去偶

　　去除了质子的影响

　　(2) 共振去偶

　　保留同一碳原子上质子的影响

　　(三) 13C的化学位移及影响因素

　　(1) 影响dC的因素

　　1. 碳的轨道杂化

　　sp3杂化d值：0-60 ppm;

　　sp2杂化d值：100-220 ppm;

　　sp杂化d值：60-90 ppm;

　　2. 碳的电子云密度

　　电子云密度大，屏蔽效应增强，d值高场位移。碳正离子d值出现在低场，碳负离子d值出现在高场。

　　共轭效应：引起电子的不均匀性，导致dC低场或高场位移。

　　诱导效应：取代基电负性愈大，d值低场位移愈大。如：

　　CH3Br CH3Cl CH2Cl2 CH3F CHCl3 CCl4

　　20.0 24.9 52 80 77 96

　　3. 其它影响

　　氢键：使C=O中碳核电子云密度降低，dC=O值低场位移。如：(2)各类碳核的化学位移范围

　　与1H NMR的化学位移有一定的对应性。