小中大共享:核磁共振DEPT操作流程 核磁共振DEPT操作流程
以下是我们这里 DEPT 谱的操作步骤 (范本为 Mercury Plus 300 兆). 欢迎就各步骤提出讨论指教.
DEPT 全名 Distortionless Enhanced by Polarization Transfer(无畸变极化转移增强)
目的 分辨碳谱 CH3, CH2, CH.
参考 1. 环球技术人员: 翟纯, 胡冰, 金朝鼎. 2. 其他专家: 冯锐
准备
jexp5, 调标准 DEPT 谱图
检查关键参数
pw=9.1 (查update 值, C 的 probe), pp=15.2 (查update 值 H 的 probe)
检查其它参数
tpwr=63, dpwr=44, pplvl=60
设定样品参数
j=140 (样品情况: 烷烃~芳烃: 120~160)d1=2 (感觉 ds(2) 和 ds (3) 差异大时)
测试
nt=适量 (约碳谱的 1/4), time, ga命名 text('xxx\\yyy')
半途看谱
wft, da, ds(1), ds(2)
处理图谱
wft调相位 aph, 标定 (定某已知碳峰,nl, ,数值), 门槛 (, dpf).
打印
, , , , pltext, plot
说明:
pw / pp
若出现刺峰, 表 pw, pp 出现误差, 应使用最新数值.查此值: 1. 自桌上的最新操作讲义. 或自网页 ftp 下载最新资料
2. 自 [Setup Exp] / or 查新的 pw, pp 数值
j 值
1. 烷烃 j=120 (双键多, 可改成 130)
2. 芳烃: j=160 (若单键多, 可定 150, 照顾些)
3. 结构未知: 暂定 j=140
nt
nt=适量, 约碳谱的 1/3 ~ 1/4 * DEPT 检测的灵敏度为 C 谱的 3~4 倍.
相位
若aph 不管用, 手动调 , lp=0, rp=0 (表让零级相位及一级相位先为 0)* DEPT 无法对 ds (4) 的负峰做 aph, 得自行调整.
参数 dm
1. DEPT: dm='nny'
2. 一般 C 谱 (completely decoupling): dm='yyy'
3. 不去偶 C 谱 (proton noise coupling, 有 CH 裂峰): dm='nnn' (可做积分)
da / mult
输入 da 检查, mult = 0.5,1,1,1.5 (即: 45, 90, 90, 135 度), 则出现 arrayed.
其它打印
1. 若点击 , 没有名字, 得放回纸, pltext, page. (pap 太长).
2. 单独打印 CH2 谱图: ds(4), 处理谱图, page.
3. 只打印1,4 谱图: ds(1), 处理谱图; ds(4), vp=60, 处理谱图, page 同时打印出.
4. 全部: pl('all') pap page.
bbcodeurl('http://www.instrument.com.cn/bbs/images/c.gif', '%s')
bbcodeurl('http://www.instrument.com.cn/bbs/images/c.gif', '%s')
1. 只看 CH2: 改 mult=1.5, 即 135 度, CH2 朝下;
2. 只看 CH: 改 mult=1, 即 90 度, 只出现 CH.
3. 只做 90 度 和 135 度: mult=1, 1.5. 打 da 检查.
* 说明: 45度 (全部含氢的C), 90度 (只CH), 135度 (CH2向下, CH与CH3 向上)* 一般: 只做一谱时, 选择代表性的 135 度 (DEPT-135).
by sslin
|