小中大核磁共振碳谱的参数设定 做普通的核磁共振碳谱的时候，pw和d1大家一般设为多少?有什么影响?
若季碳不容易出来, 可以考虑:
1. 增加 d1
2. 减少 pw
3. 增加 nt
4. 添加弛豫试剂
我喜欢把D1默认值设成2s,很多类型的化合物都能照顾到.有时根据样品的浓度,分子量的大小,季碳的类型等改变D1值和脉冲宽度.对于浓度稍低的含芳香季碳的化合物可以适当增加D1值.
测定浓度低的高聚物时,如多糖,我用脉宽30,D1=0.8-1.0s,效果比较好.供参考.
弛豫试剂,我用过 chromium(III) acetylacetonate [Cr(acac)3].
1D Carbon experiment
Default Parameters
0.8 second acquisition time with proton decoupling
2.0 second relaxation delay (with NOE enhancement)
Spectral width -10ppm to 225ppm
1024-256 scans
1 hour
Recommended Concentration
> 100mM
Special Considerations
Increase d1 for carbons with long T1's (quaternary, carbonyls)
pw不是要自己查最新的数值的吗?
1. 有些实验严格要求 90 度脉冲宽度, 例如 DEPT 或 2D 等检测.
2. 一般的一维氢谱或碳谱, 脉冲宽带设定在 30-70 度之间就可以.
3. 脉冲宽度 90 度的磁矩矢量正好倒在 Y 轴, 信号最强, 但返回 Z 轴的时间就比较久, 不利于弛豫休息. 所以有 pw, d1 的相对考虑
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