小中大总结:HSQC序列操作具体步骤 核磁共振HSQC序列操作具体步骤
一、
最好考虑两个原因:样品浓度和累加次数。适当的样品浓度是提高信噪比最省力的办法,一般样品的量在20到30毫克间。如果样品浓度太低,那只有增加扫描次数这个办法。另外的一种办法是在核磁图谱中扣除背景。布鲁克的软件可以做的到,但是不知道您使用的那个仪器。如果是瓦里安仪器,请向北大的林崇熙咨询。
二、
1. 建议检查该样品的氢 pw90 数值. 可以在目前的数值上, 手动检查: (例如 pw=6, 17, 17.5, 18, 18.5), 由 dssh, dssl 检查.
2. 如果不肯定自己的技术, 建议先用标准管 (例如乙基苯) 检测一下, 看是否可以得到漂亮的谱图. gHSQC 快的话十多分钟便可以得到结果. 真正检测化合物时, 建议 1 小时左右.
3. 如果噪音严重, 多半 ni (分辨率) 数值不够. 建议增加 ni 数值, nt 可以小些.
三、
重核(C,N)也需要准确地设置。比如N15的pwx2,和power level.Decouple也许要准确设置。一般用waltz16就行了,但是power level不能太高。
**** 本内容跟帖回复才可浏览 *****
|