小中大§7—6 分析试样及其制备
分析试样及其制备工作是光谱实验室最基础最重要的工作之一。一个分析结果是否有意义(即是否能够正确判定产品质量或指导生产)，直接取决于试样是否有代表性，为了使分析试样有代表性，必须重视取样和制备两个方面的工作。如果取样和加工制备存在问题，必然得出错误的分析结果，甚至导致产品成批报废和原材料的浪费，给国家财产造成不应有的损失。因此每一个分析工作者都必须重视试样的取样和制备工作。
§7—6—1 一般规定
①钢液取样之前，必须进行充分的搅拌，使钢中各元素分布均匀，有充分的代表性。
②为了减少钢中的气孔，用钢勺取样后，往勺中插入少量的金属铝丝，进行脱氧作用使钢液凝固时，结晶细微，减少钢中气孔。
③使用取样钢模要求清洁，防止其他杂质带人试样模中，造成分析结果不准确。
④制样工作者要认真遵守制样规程和设备维护，安全使用规程等。确保试样加工的质量，把好分析检验的第一关。
⑤制备试样都必须防止油污，灰尘和其它杂质带人试样，因此所用工具、设备和环境等都必须保持整洁。
⑥加工钢样用砂轮片切割后，试样内部应无气孔、裂纹、夹渣等；如有严重的缺陷应该重新取样。
⑦试料收发要按规定进行，制备过程应按编炉号顺序进行，加工完的块状样品均须贴标签并注明炉号，炉次，次数，钢样名称，委托单位，分析项目，委托日期，分析班次等，为了便于复验，剩余试样必须保存一段时间。
§7—6—2 制样设备和制样
光电直读光谱分析钢材使用的制样设备有砂轮切片机和研磨机。这些设备主要是根据试料的形状和尺寸来决定的。
送来红热的钢样，放于砂轮切片机的V形槽上，压下砂轮片即可。但需注意，试样的切割面不要过热，过热变色的试料面在分析时，可使分析结果的再现变坏。切割完的试料，放入水中冷却。待冷却到室温后，再进行研磨，除去表面氧化层。
研磨试样时，切忌磨纹交叉，也不要把研磨好的试料久放在空气中。钢中含高镍，铬的试样，研磨时的砂轮片粒度、磨样后的试样温度都能影响分析的精密度，因此必须注意使用新的砂轮片，要保证试料加工的质量。
§7—6—3 铸铁试样分析的表面自口化
直读光谱分析生铁和铸钢样品要求试样表面层碳都以碳化物的状态存在，不能有游离石墨，即铸铁的分析面必须是完全白口。当铸铁表面存在游离碳时(灰口铁)，就会影响分析结果，特别是碳高达3．8～4．0％，硅高达1．0～2．6％，欲使这样的成分白口化是非常困难的。为了达到白口的程度可以采取以下措施
①提高浇注试样的温度，可以增加铁水的过冷度，可避免和减少作为石墨核心的夹杂物从而提高白口化程度，浇注温度要求1400°以上。
②提高浇注试样块的冷却速度，改善铸态试块的冷却条件，减少试块的厚度，增加试块的冷却面积，以提高冷却速度，促使铸铁形成白口化。铸态铁水的急冷，使得来不及或很少析出游离石墨。一般采取铜模浇注法最好。
在铁水中加入反石墨化元素。铁水中石墨碳的析出与其化学成分有极密切的关系，加入反石墨化元素能抑制石墨核心的形成，促进试块白口化。一些元素对于石墨化的影响程度按如下顺序排列：
Al, C，Si，Ti，Ni，Cu，P，CO，Zr
促进石墨化
Nb，W，Mo，S，Cr，V，Te，Mg，CO，B
阻止石墨化
在浇注成试样时，分别加入铋、铬、碲粉时，铬和碲的白口化效果好，但铬量较高影响基体和铁中铬的分析；而加入碲粉0．07％就能够使试样全部白口，且碲的谱线不会干扰其他元素，比较理想。
