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标题:光谱分析基本原理简介(九)

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光谱分析基本原理简介(九)

第九章  仪器安装和维修
§9—1  仪器的维护保养
光电直读光谱仪是光和电结合的精密仪器,正确地使用和维护保养是机器正常运行,延长使用寿命,保持高性能和高指标的关键。一定要按照仪器说明书来全面理解,从原理到实际操作、测试等整个过程。既要反对神密化,又要反对盲目乱动。要把劲用在认识仪器中的光学,机械、电子(包括计算机)等三个方面,使我们长知识,长才干,就能够受益较深,用理论指导实际操作。如果对仪器的性能没有消化就盲动,不但可能造成破坏性的损坏,即使一个另部件稍微动一点,有时查不出来,就会影响使用,影响分析时间,即使查出后也须要校验工作跟上去。
仪器维护要做到三防一恒。即防震,防尘,防潮,仪器要保持恒温。这个条件必须在设计试验室需要考虑的。
要使仪器的测试结果保持高的灵敏度(检出限低)和高精度。(因检出限是背景/噪声)的标准偏差或二倍标准偏差或三倍标准偏差来衡量(国家标准规定为三倍标准偏差)。可见噪声大检出限就低下。因此整个系统的信噪比要高,要稳定(指重现性要好),就需要从光源、分光器到测控系统做起。如果放置仪器的房间离震源较近或受到碰撞,整个系统的同轴性及其相对位置就要遭到破坏。严重时要测的信号测不到或测到信号很弱,杂散光却增加了。由于温度的变化使仪器的内部件、元件的温度系数产生变化。由于仪器另部件、元件的温度系数随温度变化的大小不同,导致各部件的相对位置产生变化。由于温度的变化引起仪器内部光学元件折射率;色散元件的折射率,光栅常数的变化,造成光栅色散率的变化。导致光谱线(入射狭逢的像),偏离出射狭缝的中心位置,影响光谱线的清晰度或强度。
从光源发出的光,经分光器到探测器窗口经过的光学有效空间,透射面,反射面都会受到灰尘,手印,潮气,油污,霉斑等的污染。使信号因吸收,反射,散射损失而减弱。有的变得使背景增大,增加了噪声水平。
电学元件(尤其是高压高频元件),也会因灰尘,潮湿,油污,温度过度,使介质损耗增大,绝缘降低,暗电流增大,重者击穿,损坏,漏电。轻者也会使仪器的稳定性变坏,增大热噪声电子,使信噪比降低。
一般常见的光学元件如水晶的,铅膜,银膜等反射镜,光栅反射面上经过一段时间以后,反射率和透过率都有一定的降低。长期放置在大气中会产生这种现象。严重的会产生霉斑。就是因为霉菌的生长发育温度在10℃一40℃之间,大于70%的湿度和尘埃(尘埃本身就是有机物和霉菌),仪器内部引入的有机垫片,涂料,有机油类,粘合剂等都是霉菌生长发育繁殖的营养。
霉菌对光学仪器的危害是非常严重的,它使光的透过率、反射率、光导、象质大大降低。所以光电直读光谱仪尽量选择内控温度的仪器;一般要求室内控制温度在23℃左右。仪器应放置在不受阳光直照的且具有防震,少尘,干燥,温度变化小,远离腐蚀性气氛的房间内。
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§9—2直读光谱试验室必需具备的安装条件
1.实验室外环境条件,要求远离震源,或采取仪器安装在防震基础上。环境要好一些。尘土要小。试验室内环境温度一般在15—25℃,相对温度不大于70%,要远离化学腐蚀性气体。
温度控制可采用柜式空调机,根据试验室的面积,选择适当容量的空调机,在南方潮湿地区还必需增加去湿措施。机房要求封闭,防人尘埃侵入。温度变化较小。
2.氩气的供给纯度必须达到99.99%以上。纯度不够,容易造成激发点子不好。氩气管道尽量靠直读光谱仪近些。如果纯度不够,必须选购氩气净化装置连接在气路中。
3.电源:
直读光谱仪的供电电源:有ACl98—240V50HZ的单相电源,供光谱仪使用3KVA。还有AC380V的电源供空调机和磨样机使用。
为了保证仪器的分析精度、输入试验室的电源应该接在交流稳压器上,其输出电压接到直接光谱仪器上。
4.地线:
接好地线,保证人身安全操作。为了防止电干扰,仪器应接地保护,设地线一根,接地电阻小于6欧姆。
地线建议使用直径80mm以上,长度2m以上的铜管或铜棒作为接地导体。埋设时,接地导体的周围加适量食盐和木炭。随仪器带的地线线缆应连接在接地导体上。引入仪器时尽量减少弯曲。必须弯曲时,曲率半径尽可能大些。
5.安装平面布置:
仪器的安装由仪器生产厂派专业人员负责进行,技术指标按双方协商或按用户企业标准进行检验。

§9—3  维修
§9—3—1  日常维修
日常维修对使用好直读光谱仪是非常重要的,可以使它在高的精密度条件下运转,分析数据可靠。
见OBLF直读光谱仪操作手册。

§9—3—1—1  激发光源的维护
光源的稳定性与直读光谱分析至关重要;光源内积尘太多和空气温度较大时容易造成漏电或放电。所以我们应该定期进行清扫,吸去尘土。

§9—3—1—2  聚光透镜的清理:
聚光镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的唯一通道,必须保持镜面清洁干净。但长期使用聚光镜会受到污染,其外表面附着一层茶褐色物质,时间越长,沉积越厚。激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上,降低光的透过率,可使全部元素的绝对光强降低,特别是远紫外元素C,P,S更是明显。可使元素的工作曲线斜率降低,分析灵敏度也下降,分析误差增大。所以必需定期清理制度,多少时间清理一次,要看分析工作任务的多少,一般10—30天清理一次最好。具体清理办法如下:
首先准备好乙醚和乙醇(1:1)混合液,脱脂棉和透镜纸,然后打开仪器前方的小门,旋转紧固旋钮松开压紧板,然后向外用力抽出透镜板,即可取下透镜固定板,暴露出聚光镜。暴露出聚光镜的表面用脱脂棉,蘸上乙醚乙醇的混合液少许,从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
注意:透镜为加热的元件,当心烫手!
特别应该注意的,聚光镜是石英材质的,不能用硬的物体(绝不能用金属镊夹棉花),以免划伤透镜面。尤其有些分析氮元素的仪器,透镜材料为MgF,质地较软,而且极易潮解,必须使用溶剂丙酮擦拭。
清理好的透镜,不要用手指碰上,以免留下指印,影响光的透过率。
其他光学元件光栅,反光镜等处在真空室的保护下,受到污染的可能性很小,一般是不需要清理的。尤其是光栅元件,结构非常精密,价格非常贵重。一旦受到污染,必须邀请专业技术人员进行维修。

§9—3—1—3  激发台的清理:
样品在激发的过程中,产生大量的金属蒸气。一部分金属蒸气随氩气排出仪器外,剩余的一部分附着在火花室的内壁上,造成严重的污染。金属和陶瓷垫片的反面也附着一层金属化合物,还有大量粉末沉积在底部。这种严重的污染,使两电极之间绝缘性能降低,影响激发效果。特别是激发含有低熔点元素的合金时,低熔点的金属挥发物喷溅在火花室瓷绝缘套的轴表面。严重时可使两极间直接短路,烧坏电极架的高压绝缘部分,造成仪器不能工作、影响生产。
清洗方法有两种,一种是利用激发的间隙。发现火花室内壁粉末较多时,用钢刷直接清扫,这时不必拆下盖板,直接用钢刷清理电极,清扫后要大流量冲洗吹出金属粉末。如果火花室内壁污染严重时,要彻底清洗,要把电极盖板拆下,将钨电极拔掉,并用酒精、乙醚混合溶液清洗。一般低熔点金属附着层是不易擦掉的,必须加氧化铈或氧化铁抛光粉,进行抛光后才能擦掉。清洗后,上好极盖板,装上清理好的电极,定好分析间隙的距离,用定距规,冲洗数分钟,空烧激发试样几次,直至激发斑点呈凝聚放电为止。

§9—3—1—4  电极的清理
直读光谱分析过程中使用的电极,根据分析材质的不同,使用钨电极作为激发电极。在分析激发一次后,一般用管状钨丝刷轻轻刷下电极尖上的金属粉末。在使用一段时间,电极尖端的附着物增加,影响分析间隙距离的变化,这时候需要清理一下钨电极。钨电极一般硬度大,用700号金相研磨砂纸,轻轻抛光一下表面层。清理完毕后,要量准分析间隙的距离。
电极架和电极的清理一般在激发300-500次时清理一次。最好与聚光镜同时进行。

§9—3—1—5  氩气系统在出厂前的调试
氩气系统在出厂前已经调好,一般情况不易发生故障,但常期使用会使气路控制元件堵塞;密封元件老化也会使管道漏气,因此在使用半年左右,需要检查一次。

§9—4  检查直读光谱仪的重要参数
§9—4—1  出射狭缝的一致性
出射狭缝的一致性就是每个元素通道都对准了出射狭缝。
在仪器出厂前已进行了精心调整和严格的考核。但由于长途运输过程中受到震动,可能引起元素谱线与狭缝的位置产生一些微小变化。因此在安装调试时必须进行全面的检查。检查前首先启动局部恒温系统,经4小时后,分光室内的温度逐渐达到平衡状态。此时采用描迹的方法扫描各元素分析线的峰值位置,与某一基准谱线(一般为内标元素的谱线)的峰值位置进行比较。当两者之差大于±5个格时,需重新调整光路,此项工作由仪器制造厂的有经验的技术人员进行。

§9—4—2  灯曝光检查法
测控系统的精度与分析精度关系极大,灯曝光的检查是非常行之有效的方法。
在分光室内有一只小型白炽灯,平时照射于光电倍增管的光阴极上,常期照射使光阴极处在疲劳状态。此小灯称为疲劳灯。其亮度十分稳定,可以作为光源代替高压火花光源,用以检查测控系统的重复测光精度。疲劳灯发出的光,照射在倍增管的光阴极上,进行光电转换,这一过程叫灯曝光。重复测定n次的灯曝光,计算出光强的相对标准偏差。
   



式中:RSD  为百分标准偏差
当RSD>0.2%时,说明测量精度下降,需要对包括倍增管在内的测量系统需要调整,有关部位需要修理。

§9—4—3  暗电流检查
进行这一项目时,仪器将在积分过程中自动关闭试验灯,采集光电倍增管在完全无光照射时所输出的噪声信号,通过检查暗电流,可以找出线性变差的光电倍增管。
   
§9—4—4  精密度试验
同一块样品(均匀较好),重复激发若干次,计算出该样品各元素分析含量标准偏差和相对偏差,对仪器的整机性能的全面检查,是否符合用户订货的技术指标。
精密度试验数据反映生产厂仪器整机性能的技术指标。因此这项试验是非常重要的。
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