[求助]催化氢化放大反应问题求解

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标题:[未解决][求助]催化氢化放大反应问题求解

[未解决]本主题悬赏可用分 1

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-7-10 21:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

一直在做不对称氢化方法学，小量试（0.2mmol，溶剂3ml）产率一直很好，现在想把反应放大看看效果，投料4.5mmol，溶剂18ml，催化剂用量和小试时一样，我选的高压釜是200ml的，主要是实验室没有合适的就拿这个大的用了，小试用的是10ml（高压釜内管），相同反应时间后产率只有20%，让我很费解，有经验的师兄师姐可以给我点建议吗？谢谢了

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-7-10 21:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

同意7楼观点，主要是搅拌的问题，有些反应搅拌不好，收率会很低的，建议放大到200ml中比例

adg[使用道具]
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发表于 2014-7-10 21:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

催化剂用量和小试时一样，为什么不适当放大？催化剂不够是否是原因？

ass[使用道具]
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发表于 2014-7-10 21:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

产率只有20%？是转化率低？还是选择性差？

happydream[使用道具]
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发表于 2014-7-10 21:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还有，你放大之后为什么溶剂量变小了那么多？
而且那么大的釜你放那么点溶剂，效果会很差吧。

iop[使用道具]
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发表于 2014-7-10 21:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

变化了数个条件啊，先等比例放大啊

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-7-10 21:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是啊，最好先等比例放大，看看效果怎么样，再做调整。

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-7-10 21:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你这个搅拌能碰到吗？？？物料越多到时候热量积聚的越多。。。反应条件其实已经变化了

nmn[使用道具]
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发表于 2014-7-10 21:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

搅拌是很剧烈的，处理反应时物料都溅到了釜里

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-7-10 21:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个问题我想你可以这样去尝试一下。放大物料量，至少要括到120毫升。这样就可以验证这个说法了。目前物料飞溅不能完全说明什么情况。。。这样搅拌不好的氢化我接触过。比你的情况还糟糕，直接在反应釜内失活。。。你首先要排除这个情况。。。然后再去找别的原因。你物料飞溅是不是说明搅拌只碰到一点呢。。

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=340593&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } [求助]催化氢化放大反应问题求解

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