[求助]物质溶解性很不好，如何提纯

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标题:[未解决][求助]物质溶解性很不好，如何提纯

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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-7-10 22:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最近合成的一种化合物，在提纯时遇到了一些困难。不太方便过柱子，因为在各种有机溶剂中溶解性都不大好，DMF和DMSO中溶解性都一般。试过DMF/乙醇重结晶，效果也不是很好。想请教各位大神有没有遇到类似问题，是怎么处理的？

teddy[使用道具]
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发表于 2014-7-10 22:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

直接用溶解性不好的溶剂洗多洗几次虽然产品会有一定的损失但是纯度会上来的

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-7-10 22:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果产物和杂质结构类似溶解度又差的话，最好衍生化一下，使之易溶或者极性变小后再纯化，纯化好后再去掉衍生基团。

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-7-10 22:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

溶解性不好，杂质可以溶解到溶剂里被洗掉

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-7-10 22:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我觉得还是选择DMF和DMSO高温溶解，低温析出的方式提纯，降到低温若收率不够加不溶性溶剂析出即可，若直接洗不能保证杂质都除去，有可能包藏

adg[使用道具]
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发表于 2014-7-10 22:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

杂质溶解性也很不好吗

ass[使用道具]
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发表于 2014-7-10 22:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

反过来那就先把杂质去除掉······

happydream[使用道具]
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发表于 2014-7-10 22:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

要给底物。无法物理精制要考虑化学精制的方法

iop[使用道具]
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发表于 2014-7-10 22:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

比如有胺氢，就可以上乙酰基再脱保护。给个邮箱，我发一个纯化手册给你参考。

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-7-10 22:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

。同求纯化手册。

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