小中大看沸点范围是多少罗,超过150度的精馏估计都不好办,一减压精馏温差更近,柱子越高收率越低,如果沸点都是150以下的可以试试常压精馏,由于你没有给出化合物的其他性质,只能从精馏的角度来给你解答,如果有其他基团可以考虑的话,可以成盐啊,可以上保护基啊。。。。。如果这两个化合物都没有或者都有基团可以成盐或者上保护拖保护的话,那么性质就是类似的了,相比极性也差不多的,过柱子不是好办法,看看熔点相差多少,在特定的溶剂里面有没有可能先后结晶出来,低温下快速过滤以后再融化成你想要的化合物。多提供一些信息,大家还能想想办法。