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标题:[未解决][求助]混酸硝化不析晶

[未解决]本主题悬赏可用分 10

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发表于 2014-7-11 11:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

[求助]混酸硝化不析晶

混酸硝化制备氟他胺，反应液倒入冰水中不析晶而生成粘稠的物质，粘在搅拌和瓶壁上，怎么解？有没有别的硝化方法比较方便的

happydream[使用道具]
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发表于 2014-7-11 11:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

混酸硝化很容易产生多硝化产物，而且你这代酰胺基团，估计是产生多硝化产物了。。

iop[使用道具]
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发表于 2014-7-11 11:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

控制一下反应条件，把产物做对了。
处理的时候慢慢加到水里，多搅拌。
我们遇到过这样的情况，比较讨厌，实在不行就把粘稠物用溶剂搅搅。
最后一个办法是用DMF溶了，倒到水里再析一次。

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-7-11 11:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

三氟甲基已经是强吸电子基团了！多硝基还是比较困难的

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-7-11 11:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

产物测过核磁和质朴是正确的！就是有别的位的副产！