[求助]BTC（固体光气）的后处理问题 - 分析百问 - 分析测试百科

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标题:[未解决][求助]BTC（固体光气）的后处理问题

[未解决]本主题悬赏可用分 10

iop[使用道具]
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发表于 2014-7-11 17:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

[求助]BTC（固体光气）的后处理问题

本人最近在做羧酸与固体光气反应生成酰氯的反应，查阅资料上说固体光气可以通过热水或者碱液除去，但如果有水的话，产物酰氯也会水解，该如何除去反应体系中的过量固体光气，反应体系溶剂为甲苯。。求指教

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-7-11 17:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不知道是不是跟SoCl2一样，用甲苯带出来？

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-7-11 17:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果你的酰氯不是固体的话，可以过滤除去，得到的滤渣用碱破坏掉就好了。
如果你的酰氯也是固体的话，就比较麻烦了，如果过量不多的话，在旋蒸上干燥酰氯的时候，少量三光气会分解掉。

nmn[使用道具]
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发表于 2014-7-11 17:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

尽量控制BTC的量，因为反应过程中已经加了催化剂，多反应一会使BTC分解，旋蒸，DCM带几次

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-7-11 17:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先通干燥的氮气赶光气，在脱掉少量的甲苯。这样酰氯甲苯液里的光气可以控制在1.0%以内。