小中大说一下我怎么做的
脱这两个,尤其是叔丁氧羰基我不用二氯甲烷和三氟乙酸,我用的是浓盐酸和四氢呋喃,体积比是1:1脱完之后就会有裸露氮氢的出现,极性会很大,实在太大的话,你可以用乙酸乙酯和甲醇的极性爬板,体积比是10:1或者是5:1,一般不怎么用二氯甲烷和甲醇的极性爬,因为由于二氯甲烷的一些性质所以我排除了(并不表示不行,有的时候只是单纯的不想,不喜欢)
好了,脱除结束了,看看我是怎么提纯的!在酸性的条件下,用二氯甲烷连续萃取几次,有机相暂存,往水相里面缓慢加入氢氧化钠或者是碳酸钠饱和溶液,使其PH值成碱性,然后再用二氯甲烷萃取,得有机相(就是所需的产品),打个比方mitsunobl(可能拼写错了) reaction 我都是这么处理的,然后直接发货,hplc的纯度可以达到96以上,核磁也纯
我的这个操作前提是你得确定反应体系中会不会有别的裸露氮氢的生成!