小中大个人经验如何从一次实验中得到更多的实验数据
首先准备的工具:色谱(GC,LC,TLC等)
对一个新的实验考虑的问题:
1)温度
2)副反应
3)热效应
4)试剂浓度
例如:
做一个新实验,A+B=C,如从室温反应,用色谱跟踪ABC,什么出现C,就知道在什么情况下反应能进行,然后用程序升温在不同的温度下跟踪实验,这样就能通过一次的实验确定最佳的反应温度,并知道什么时候会出现副反应.如对于低温副反应严重的,就要先把原料加热,避开低温,反之,相反.
对强放热反应一般是滴加,强搅拌,或用溶剂稀释,可以避免局部过热导致副反应
试剂的正加,反加和同时加主要是考虑物化上的反应动力学那个公式.就是哪个试剂的级数高,一般做一两次就可以搞定
对能形成离子的有机产品,为了除去有机物,可以把产品变成离子型,然后过活性碳,特别对有色的产品,非常有用,因为活性炭不吸附离子型化合物.
对放大实验要考虑的问题,主要有几点,温度和搅拌
比如油浴控制温度比电加热好,受热均匀,滴加为了消除浓度局部过大,改为喷雾加
