小中大加标回收率对样品测试准确度的影响
加标回收率对样品测试准确度的影响
准确度既可用于说明测量结果,也可用于测量仪器的示值。当用于测量结果时,表示测量结果与被测量真值之间的一致程度。在一定条件下可用加标回收率来表示样品测定的准确度。
在理化分析中,用测定加标回收率表示准确度的方法有一定的局限性,主要有以下几方面:
一般认为加入试样中的标准物质的量与试样待测物质的量相近为易,尽管这项要求并不严格,但较大量的差别所引起的误差是应该重视的。众所周知,由于生产工艺的差别和环境、原料被测对象、定位、测量条件等的差异变化规律难以掌握,所以很难估计到试样中待测物质的量,而且即使能估计到试样中待测物质的量,由于标准物质的浓度变化范围小,对环境、温度条件、测量条件要求高,不易做到合适的加入量。亚硝酸的盐氮是自然界中氮循环的中间产物,即使环境、温度状况较稳定,氮的各种形态的转换也在不断进行,一旦环境、温度状况有所变化,试样中氮的某一形态必然会发生较大变化,如果此时用标准物质测定加标回收率,必然会有更大误差。
加入标准物质的形态,性质与试样中待测物质未必一致,处理步骤就有所不同,这容易增加新的待测物质损失,而且加入的标准物质还有可能与试样中其他物质发生化学反应,从而产生固体沉淀及挥发性气体之类物质,势必会造成更大误差。用氰化物标准物质加入试样中测定加标回收率时,如试样的pH值过低,则易产生挥发性气体,氰化物会被分解,会导致测定值的偏低,亚硝酸的盐氮的测定也存在类似的情况。
**** 本内容跟帖回复才可浏览 *****