核磁共振 » 讨论区 » 分析百问 » 过柱用的洗脱剂是石油醚和乙酸乙酯，打核磁问题？

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标题:[未解决]过柱用的洗脱剂是石油醚和乙酸乙酯，打核磁问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ross_racheal[使用道具]
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发表于 2010-10-11 09:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用四氯化碳溶解再旋干呢？

过柱子用的溶剂将干燥再蒸出来，瓶子要干净并且干燥。抽的时候根据产品的熔沸点稍微加热并摇摇，时间尽量长些，重复3次以上。
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wzw3392008[使用道具]
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发表于 2010-10-11 09:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确实会有的，乙酸乙酯没那么容易抽干净，可以用乙醚带一下，一起抽，一半就没什么问题了，效果比用氯仿带好很多，当然，如果是粘稠固体，那就会比较麻烦了
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dragon5[使用道具]
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发表于 2010-10-11 11:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
旋蒸半小时，后放真空干燥箱过夜，一般就不会有很多溶剂残留了

用油泵抽，电吹风强风直接吹上半小时，我曾经这么除过甲醇，也是因为粘稠包在一起。前提是产品不会变坏
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2010-10-12 09:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
过柱子用的溶剂将干燥再蒸出来，瓶子要干净并且干燥。抽的时候根据产品的熔沸点稍微加热并摇摇，时间尽量长些，重复3次以上。
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饮食男女[使用道具]
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发表于 2010-10-12 09:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的产品是固体还是液体，这个也是很重要的信息呀

一般油泵要抽2小时吧，再加点热就应该没问题的
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shengfengyu[使用道具]
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发表于 2010-10-12 09:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
除非是你的东西是特别粘的油，否则肯定不会这样子，一般乙酸乙酯用油泵拉拉应该就可以了
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yueya9113[使用道具]
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发表于 2010-10-12 09:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
类似问题我也遇到过而且产物也是液体
后来重新上柱先用石油醚洗，后改成纯CH2Cl2洗脱，油泵抽后EA峰就没有了
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