室内环境检测

   室内环境检测机构检测能力验证的技术要点
                                                                                   （ 房老师）

        室内环境检测机构检测能力验证工作，是质量监督检验行业进行行政管理的必要技术手段。北京市建委文件”京建质[2007]545号”规定，北京市室内环境检测机构检测能力验证于2007年8月进行，能力验证的测试参数为甲醛浓度。为做好这项技术工作，让我们对其主要内容进行讨论和交流。

一、       关于甲醛样品和作业指导书

本次能力验证，主要是对参加室内环境检测机构发放能力验证样品，按照作业指导书经过实验室检测，报出所发放样品的甲醛浓度。根据其结果的准确度，由能力验证组织单位判断该检测机构的检测能力是否合格。
1. 甲醛考核样品
一般选取国家标准物质（在其标准物质证书中，有标准值（mg/L）和不确定度数据）。北京的室内环境检测机构选用的主要有：
（1）国家标准物质研究中心的甲醛“单成分溶液标准物质”GW（E）；
（2）国家环境保护总局标准样品研究所的甲醛“环境标准样品”（GSB071179-2000）。
此外，也可以由组织能力验证的权威机构进行样品制备。而这种专门制备的能力验证样品，必须进行样品均匀性检验，保证发放给各检测机构的样品具有均一性。
本次能力验证的考核样品为 1只 20 m L安瓶装甲醛液样。
2. 作业指导书
作业指导书是检测样品的指导文件，具有一定“强制性”。本次能力验证的作业指导书主要内容包括“样品领取及存放”、“引用标准：GB/T18204.26-2000 酚试剂分光光度法”、“操作程序”和“结果报告”等。
3.甲醛考核样品检测报告
本次能力验证的甲醛浓度的检测结果，要填写《室内空气中甲醛含量试验 能力验证报告单》。其中包括实验室名称、实验室代码（即样品编号）、使用仪器、分光光度法的校正因子、结果计算公式、3次检测结果及平均值。

二、甲醛检测的准备

1. 仪器：可见分光光度计 630nm. 进行波长校正。1 cm比色皿，进行配对性检验。
2. 标准样品：甲醛标准溶液100 mg/ L 有标准物质证书。绘制标准曲线用。       甲醛标准样品: 1.23 mg/ L有标准物质证书，“质量控制”的控制样用。
3. 容量瓶：250 ml   1个（稀释配制控制样）。
　　　　　100 ml   5个（稀释配制标准工作液、能力验证的考核样品）。
4. 移液管：10 ml    2个（提取甲醛标准溶液，配制标准工作液用）。
　　　　　  5 ml   1个（提取酚试剂用）。
           　　   2 ml    2个（提取甲醛标准溶液用、提取考核样品用） 。
           　　   2 ml    1个（提取硫酸铁铵溶液用）。
           　　 1 ml    1个（提取控制样品进行显色用）。
5. 比色管：  10 ml  10个（标准系列显色液）。
         　　　 10 ml   8个（控制样品显色液）。
　　　　　 10 ml   8个（考核样品显色液）。

三、实验操作程序

可以分为溶液配制、标准曲线绘制、考核样品显色测定。
1. 溶液配制：按作业指导书的要求配制标准曲线用的溶液。按“控制样品”的要求，配制要进行显色的溶液。
2. 标准曲线的绘制：按作业指导书的要求绘制标准曲线（配制标准色列、测定吸光度、绘制标准曲线）。
3. 考核样品的测定：考核样品显色前要进行稀释，按其“作业指导书”的要求显色、测定吸光度。具体是“在实验前应将考核样品与实温（20±3℃）平衡，摇动均匀后，打开样品立即分3次从安瓶中各吸取2.0ml样品，分别加入5.0ml吸收原液，用纯水定容至100ml；然后从100ml容量瓶吸取5.0ml，加入0.4ml，1%硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定吸光度。”
4. 控制样品的测定：按控制样品（环境标准样品）的要求稀释、显色，测定吸光度。

四、结果计算

考核样品浓度计算，是计算安瓶样品中甲醛的浓度。甲醛的浓度的计算公式如下：
考核样品浓度计算公式如下：
C =（A - A0）× Bg × 50 / V
式中：C  ―― 样品中甲醛浓度 μg /mL ；
A  ―― 样品溶液的吸光度；
A0  ―― 空白溶液的吸光度；
Bg  ―― 由标准曲线得到的计算因子，μg / 吸光度
V  ―― 比色管中溶液体积，5 ml。

五、质量控制

1. 容量瓶、移液管的容积，要进行校正。溶液配制、显色和吸光度的实验操作应规范。
2. 分光光度计的性能检验，波长精度、吸光度准确性和比色皿的配对性，要符合要求。
3. 标准曲线的斜率和相关系数，要合乎要求。
4. 如果绘制标准曲线用的甲醛标准溶液和能力验证的考核样品，统一由能力验证的组织单位提供时，则应该使用此甲醛标准溶液按其稀释要求，配制甲醛标准溶液（1.00μg /mL ）。
5. 进行“控制样品”的测定。计算测定值，然后要进行“t — 检验”,和标准值比对结果，应该“无显著差异”。
6. 实验室人员有2人进行检测，要进行人员之间的比对试验，达到具有“一致性”。
7. 检测结果的3次测定要求，宜做平行测定，即有6个数据，计算结果。
8. 精心设计“甲醛浓度的能力验证原始记录表”，并按要求认真进行填写。
9. 在计算机上求出标准曲线的回归方程、相关系数。并在计算机上绘制出“标准曲线”。具体方法，可参见由房云阁主编（中国计量出版社出版）的《室内空气质量检测实用技术》第六章的“用计算机求回归方程的方法”（164页）、“用计算机绘制标准曲线的方法”（170页）的提示内容。
10. “甲醛浓度的能力验证原始记录表”、酚试剂法测定甲醛的“标准曲线”和《室内空气中甲醛含量试验 能力验证报告单》等能力验证文件，都要在认真复核、签字后，上交。

[ 本帖最后由 阳光知心人 于 2014-7-17 12:21 编辑 ]