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标题:[未解决]【求助】求助GBW10047胡萝卜标准物质的消解

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2014-7-20 17:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空白有差异，说明还是有污染吧
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ass[使用道具]
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发表于 2014-7-20 17:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个算做得不错了
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-7-20 17:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
五个平行样中，几乎都有这样的现象。我是赶到尽可能烧又不让它干。赶酸的温度一直是160度。赶酸完刚拿下来是液体，冷了就变凝固了。160度会不会太低了？得敢两个多小时
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发表于 2014-7-20 17:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我这两星期一直做这个胡萝卜标准物质，发现自动进样针容易脏，后果就是进样的时候样液粘在针上很难完全注入石墨孔内，用乙醇超声后进样正常了。在测镉的时候，做完曲线、样品后再做一个标准溶液（2.5ng/mL镉标液），按理说参比值应该很低才对，结果居然有0.8~0.9之间，后来就空烧有很大的背景峰（0.08左右），信号峰烧一次就没了，背景峰空烧了10多次才慢慢降低到0.005以下，再做一次2.5ng/mL镉标液，背景值又正常了（0.04左右）。这些现象会不会都跟样品处理不干净有关系？
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-7-20 17:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
五个平行样都有这种现象，说明还是消解不完全，可以尝试加大酸量或重新优化消解程式，比如说150度与200度之间再加180度之类的。赶酸的温度160度还是比较适合的，在溶液快干时，把赶酸的温度降低点吧（140或120度）。对了，你称样量是0.25g，铅标准物质是0.43mg/kg，定容到10ml，这样换算成溶液浓度是10ppb，你的标准浓度最低的多少？
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-7-20 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是5ppb。。。。
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发表于 2014-7-20 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
事实上，做多个空白是有必要的
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-7-20 17:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感觉胡萝卜很难消化，今天又做了一批，做了4个空白。跟上次不同的是称样有0.3g，温度程序还在100度那里有设置，其他一样。但是赶酸剩下不多的时候还是有黑乎乎的东西出现，上机一看果然偏低了，好的地方就4个空白还算平行。本来是想多称一点，让铅和镉浓度高一点的
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-7-20 17:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
优化升温程式或加大酸量后还是不能解决问题吗？之前说的那个进样针的，问题可能还是消解不完全的问题。
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-7-20 17:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
优化升温程式还是不行的，最近刚做才一批称样量是0.25g,消化定容后还是可以看到有少量白色沉淀，六个平行样铅的值都在范围内，铜的值四个在范围内，其余两个偏小了。胡萝卜标准品买回来就已经结成非常硬的石头块状，很难称样
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