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标题:【转载】【分享帖】固相微萃取SPME技术及应用

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发表于 2014-7-23 16:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
分配系数Kfs值通常不会大到可以从样品中完全萃取分析物，所以固相微萃取（SPME)常被认为是平衡样品制备方法。
若样品体积Vs非常大即Vs >> Vf ，n可认为近似等于KfsVfC0，即萃取相萃取的分析物的量n与样品体积Vs无关。这个特征使得固相微萃取（SPME)特别适合于野外采样和分析。因为简单地暴露萃取头在空气中或浸入萃取水在湖泊中、河中或井水中，就可以从萃取头得到准确的目标分析物信息。


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发表于 2014-7-23 16:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
使用进样手柄时首先要缩回熔融石英丝（萃取头）到针管里，然后用针管刺穿封闭样品瓶的隔垫，向下移动推杆，暴露萃取头在样品中或在样品的顶空。萃取头上的固定相会吸附有机分析物。达到平衡通常需要2到30分钟。


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发表于 2014-7-23 16:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
达到吸附平衡后就缩回萃取头到针筒里，并将针筒拔出样品瓶。最后把进样手柄插入气相色谱的进样器，已吸附的分析物被加热脱附进入气相色谱柱，或将进样手柄插入固相微萃取/液相色谱（SPME/HPLC）的接口。



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发表于 2014-7-23 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第二部分SPME萃取头


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发表于 2014-7-23 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
萃取头的针有24Ga（外径0.57mm）和23Ga（外径0.64mm）两个种类供选择。与GC通常情况下使用的微升针26Ga相比，SPME的针要粗很多。

萃取头芯有三种，最先推出的是熔融石英芯，其次是StableFlex 芯，在熔融石英上涂薄层高分子物质令其具有弹性。这令固定相涂层与StableFlex芯连接更紧密，萃取头也更耐用不容易损坏。金属材质萃取头是新产品，稍后会进行详细介绍。


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发表于 2014-7-23 16:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
吸附剂萃取头中PDMS作为粘合剂使用。所有吸附剂型萃取头除熔融石英外均有StableFlex 芯萃取头。


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发表于 2014-7-23 16:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

对于不同浓度的分析物样品，在选择萃取头时请注意同样膜厚的萃取头：
吸附型萃取头的吸附容量要比吸收型的小，需对所分析的每个分析物的线性范围做测定；吸收型萃取头更适合于分析具有不同浓度范围的复杂样品。


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发表于 2014-7-23 16:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
以Carboxen/DVB为例讲述萃取头复合涂层切面图。Carboxen/DVB萃取头使得DVB能捕集更大的分析物而小分子通过DVB为Carboxen层所保留。这大大扩展了分析物的范围，采用此萃取头就可以进行痕量水平萃取。


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 小中大
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发表于 2014-7-23 16:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果我是要吸附水溶性很强的酸性物质（如柠檬酸）该选择什么吸附剂呢？
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