小中大当将SPME萃取头置于GC进样口进行老化时,需确保打开分流口以降低老化时产生的杂质进入色谱柱。请在萃取头老化后将色谱柱走一次程序升温以赶去有可能进入色谱柱的污染物。使用后污染,可重复上述老化过程以清除污染物。如果这样仍不能清除残留在SPME萃取头上的污染物,可以尝试溶剂清洗方法。请确保进样口配有合适的衬管,最好能够使用SPME专用衬管,该衬管具有更窄的内径(在0.75mm内径和1mm内径之间)。注意请勿将SPME萃取头插入一个带玻璃棉的衬管中,如果萃取头一旦触碰到了玻璃棉,将导致萃取头损坏。
当SPME与LC联用时萃取头老化方法如下:
不同溶剂对于SPME萃取头的作用是不同的。最好采用即将使用的流动相或溶剂对萃取头进行老化。参考SPME/HPLC接口说明,将萃取头暴露在接口中。将阀门从LOAD位置旋至INJECT位置,允许流动相通过接口(动态模式)。如果使用梯度溶剂,在整个循环中运行梯度。萃取头老化至少要30min 。如果萃取头在与实际使用的流动相不同的溶剂中脱附,将阀门切换至LOAD位置,将阀脱附腔用溶剂填满,允许萃取头浸在溶剂中(静态),至少15min。将阀门切至INJECT模式,确认背景值,通过运行整个过程,监测基线。如果背景不是十分干净,可能需要进一步的老化,但是清洗时间通常取决于检测器的类型和灵敏度。