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标题:【转载】【分享帖】固相微萃取SPME技术及应用

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当将SPME萃取头置于GC进样口进行老化时,需确保打开分流口以降低老化时产生的杂质进入色谱柱。请在萃取头老化后将色谱柱走一次程序升温以赶去有可能进入色谱柱的污染物。使用后污染,可重复上述老化过程以清除污染物。如果这样仍不能清除残留在SPME萃取头上的污染物,可以尝试溶剂清洗方法。请确保进样口配有合适的衬管,最好能够使用SPME专用衬管,该衬管具有更窄的内径(在0.75mm内径和1mm内径之间)。注意请勿将SPME萃取头插入一个带玻璃棉的衬管中,如果萃取头一旦触碰到了玻璃棉,将导致萃取头损坏。

当SPME与LC联用时萃取头老化方法如下:
不同溶剂对于SPME萃取头的作用是不同的。最好采用即将使用的流动相或溶剂对萃取头进行老化。参考SPME/HPLC接口说明,将萃取头暴露在接口中。将阀门从LOAD位置旋至INJECT位置,允许流动相通过接口(动态模式)。如果使用梯度溶剂,在整个循环中运行梯度。萃取头老化至少要30min 。如果萃取头在与实际使用的流动相不同的溶剂中脱附,将阀门切换至LOAD位置,将阀脱附腔用溶剂填满,允许萃取头浸在溶剂中(静态),至少15min。将阀门切至INJECT模式,确认背景值,通过运行整个过程,监测基线。如果背景不是十分干净,可能需要进一步的老化,但是清洗时间通常取决于检测器的类型和灵敏度。


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所有的SPME萃取头上的固定相材料都是键合的,但是键合型的萃取头在某些溶剂中依然会发生溶胀。当萃取头上的固定相发生溶胀到一定程度时,在将萃取头收回到针筒中时,针管会将萃取头上的固定相刮落。这种溶胀在顶空及浸入模式时都有可能发生。某些样品,其有机物在顶空模式下被浓缩,其导致的萃取头溶胀因而甚至比浸入法更严重。因此,了解样品与SPME萃取头的兼容性是十分重要的。


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萃取头固定相、采样方式(顶空或浸入法)、样品改性(盐度和pH)、进样口衬管、搅拌等因素都会影响固相微萃取的结果。


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PEG的选择性对于极性化合物的效果明显优于其他萃取头。


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与上一张ppt相反,PEG对于非极性化合物的效果不理想。其他固定相萃取头效果更好。这表明PEG萃取头相对其他萃取头而言萃取的极性化合物更多。


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固相萃取头固定相中加入吸附材料,例如PDMS中加入聚二乙烯基苯是非常有益的。高分子材料会增加表面积,从而增强对小的极性分子的萃取。Carboxen中的微孔使得这种碳分子筛对萃取小分子特别有效果。


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Carboxen 中的微孔使得这种碳分子筛Caboxen/PDMS萃取头对萃取小分子特别有效。


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30µm PDMS 萃取头是100µm和7µm PDMS萃取头的折衷选择。吸收型萃取头保留和释放分析物的能力主要取决于涂层的厚度和分析物的大小。


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若浸入式和顶空萃取都可以使用时,推荐使用顶空萃取,与浸入法相比,通常更快,更简单,干扰更少。可通过减少顶空体积、减少加热样品的温度(常用 40°C至60°C)、加盐、搅拌来增加顶空萃取的灵敏度。


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该页表明盐的加入以及降低pH值会大大提升酚的萃取,特别是加盐。痕量分析通常需要加盐,但对具有较高分配系数的分析物来说,不必通过加盐来提高萃取效率,相反盐的加入会引入干扰介质。酸性和碱性的化合物分别在酸性和碱性pH环境下得到有效的萃取。


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