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标题:【转载】【分享帖】固相微萃取SPME技术及应用

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发表于 2014-7-23 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Sigmaaldrich公司旗下分析品牌Supelco能提供固相微萃取SPME相关的各种手柄、萃取头、装置、相关配件。
根据进样方式是手动还是自动，分别选择不同的手动进样和自动进样手柄。
SPME便携式手柄是一种萃取和运输野外样品中的挥发物和半挥发物的有效和经济的工具，用于富集和储存水样中的分析物及对空气取样等。SPME便携式手柄可重复使用50-100次。在便携式SPME手柄外壳上的5个狭槽用于控制针插入样品容器的深度，或在脱附时插入进样口的深度。


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发表于 2014-7-23 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

Sigma-Aldrich/Supelco的手动进样和自动进样所用萃取头有所区别，请注意选择。
上表中*Ga-针规，**金属合金萃取头每盒一支，其余未标注均为3支萃取头/盒

萃取头的针有24Ga（外径0.57mm）和23Ga（外径0.64mm）两个种类供选择。与GC通常情况下使用的微升针26Ga相比，SPME的针要粗很多。GC进样口如果使用通常的隔垫，那么请使用24Ga即更细的针。使用Merlin Microseal隔垫时，需使用23Ga的萃取头，进样口的渗漏和隔垫碎屑问题会消失，可安心进行GC分析。


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发表于 2014-7-23 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
若您是初次使用SPME技术的客户，我们推荐您选用SPME萃取头套装。


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发表于 2014-7-23 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
萃取头的芯有熔融石英（Fused silica）、Stableflex（有弹性的熔融石英）、金属三种材质。SPME的萃取头若操作不当或使用不注意，易出现萃取头芯（熔融石英、Stableflex）弯断的情况。为克服此问题，Sigmaaldrich/Supelco公司特别设计了金属SPME萃取头。其萃取头芯是金属合金材质，不易弯断。此外，实心推杆是由形状记忆合金制成，不易弯折。其使用寿命平均大于350次。
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发表于 2014-7-23 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品为几种胺以及一种醇的混合物。混合物加入pH 11的缓冲液中，每种分析物浓度为1ppm。用PDMS-DVB固定相的三种不同萃取头芯分别处理样品。每种萃取头芯所萃取分析物的谱图如图所示。
当胺类物质与某些金属接触时候，会发生分解。如果金属芯具有活性，那么在谱图上我们会看到胺的信号会比其他萃取头芯的弱。在上图中，可以看到萃取头芯的不同对分析物的信号没有影响。最活泼的化合物甲胺，采用金属萃取头前处理时，所得信号良好且几乎没有拖尾峰。同时二甲胺的峰形也很好。以上证明金属萃取头的惰性与熔融石英和Stableflex一样好。
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发表于 2014-7-23 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
顶空样品瓶是用来满足在溶剂沸点之上加热样品所造成高温高压的需求。典型应用是，含有半挥发性分析物的水加热至115℃甚至更高。故锥形颈和平面颈都设计成3mm垫片并带有5mm中心孔。材质通常是丁基橡胶。

SPME采样时，萃取温度通常为40-65℃。因此，无需厚的硬垫片以及瓶盖上那么小的中心孔。SPME需要更薄的垫片，但是光令锥形瓶上方的垫片换薄，并不能提供良好的密封。SPME颈也是平颈但是边缘更厚，这样的设计使得薄垫片能达到密封的作用。

SPME样品瓶垫片厚度均设计成1mm 至 1.6mm的薄垫片，1.5mm 是最理想的。其主要原因在于这样SPME萃取头更易刺穿薄垫片，不会损坏或弯曲SPME针头。同时在SPME中，经典的顶空温度仅仅是60℃，不会带来非常高的压力。薄垫片足够满足您的SPME应用要求。
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 小中大
SPME针头很钝，穿过垫片不容易，很可能会造成针的弯曲或损坏。如果Combi-PAL上使用搅拌器，那么问题就更加复杂了。若SPME针在穿过垫片或搅拌过程中针弯曲少许，那么针有可能没法命中5mm中心开孔。普通的压盖瓶中心孔口径是5mm，SPME样品瓶口径是8mm中心孔。SPME钳口瓶和螺纹瓶均已严格测试并得到CTC认可。
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 小中大
Merlin Mircoseal系统受专利保护，有较长使用寿命。可取代在毛细管或吹扫填充进样口上的标准进样隔垫和进样隔垫螺帽。使用它可在进样过程中避免隔垫成屑。两级密封比传统的进样隔垫有更长的柱寿命，但价格相对较贵。这种新的高压部件允许在2-100psi压力范围内使用。


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 小中大
Thermogreen LB-2进样隔垫是一次成型，与传统打孔隔垫不同，每个隔垫均有清爽干净边缘，可更好安装并能在进样口更好密封。同时减少隔垫成核，增加寿命；减少隔垫碎片，污染进样口衬管。
最高使用温度是350度，不要被其他宣称能最高温度能达400度的糊弄。隔垫最高使用温度越高，隔垫必然越硬，它们非常难穿刺，更容易成核。Thermogreen LB-2提供最佳的低流失、热稳定性、易穿透性的结合。


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 小中大
Thermogreen LB-2进样隔垫与其他品牌隔垫（Merlin Microseal除外）相比更耐用，同时具有最高性价比。以上数据引自Evaluation of lifetime and analytical performance of gas chromatographic inlet septa for analysis of reactive semivolatile organic compounds, Journal of Chromatography A, 1239 (2012) 72– 77


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