现代分析实验

有机盐中的硫酸根是怎么滴定的?用什么原理？

取本品约0.1g，精密称定，照氧瓶燃烧法(中国药典2005版二部附录Ⅶ C)进行有机破坏，用500ml燃烧瓶，以过氧化氢溶液(30%)0.5ml、水20ml为吸收液。待生成的烟雾完全吸入吸收液后，加盐酸(1mol/ L)2ml，置水浴上加热至近沸。精密滴加氯化钡液(0.05mol/ L)15ml，继续煮沸5分钟，放冷，加溴麝香草酚蓝指示液数滴，用氢氧化钠(2mol/ L )中和至显蓝色，加氨-氯化铵缓冲液(pH10)10ml，精密加氯化镁液(0.05mol/ L )15ml、铬黑T指示剂适量，用乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/ L)滴定至纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/ L)相当于1.603mg的S。

挺独特的，不过这种检测方法检测的应该是有机物含S的量吧，和硫酸根有关联?

如果这个有机物既有硫酸根，又有S杂环，就不能完全按照这个有机破坏的方法了吧

其实很多都是可以直接滴定的，非水滴定或者也可以考虑

可以采用氯化钡-明胶法吧，此法一般用于测定多糖硫酸根的含量

这个可以用测定总有机碳方法测定，如碳分为无机碳和有机碳两类。可以借鉴一下测定无机硫。

氯化钡-明胶法测定硫酸基含量 (eg多糖样品)

以经P2O5干燥的K2SO4配制浓度为0.6 mg/mL的标准溶液，制作标准曲线。采用硫酸钡-明胶比浊法测定硫酸基含量，并加以改进。

标准曲线的制备：分别精密吸取标准硫酸盐溶液0，0.12，0.16，0.2，0.24，0.28，0.32 mL，补蒸馏水至1.0 mL，依次加入稀盐酸1.0 mL，氯化钡-明胶溶液0.5 mL混合得溶液A，吸取同样标准硫酸盐溶液，补水至1.0 mL，依次加入稀盐酸1.0 mL，明胶溶液0.5 mL混合得溶液B。将A，B溶液于25℃放置20 min，以水为参照比在550 nm处测定其吸光度值。以硫酸酯基浓度(mg/mL)为横坐标，A、B吸光度值差为纵坐标作标准曲线。

样品的测定：准确称取7 mg样品，加入1.0 mol/L盐酸溶液1.0 mL溶解，封管，105℃水解10 h。水解物40℃旋转蒸干，溶于5.0 mL水中制成供试品溶液。取供试液0.32 mL，补蒸馏水至1.0 mL, 依次加入稀盐酸1.0 mL，氯化钡-明胶溶液0.5 mL混合得溶液A样品，同样取供试液0.32 mL，补蒸馏水至1.0 mL, 依次加入稀盐酸1.0 mL，明胶溶液0.5 mL混合得溶液B样品，按标准曲线的测定方法测定A样品、B样品的吸光值，根据标准曲线计算样品中硫酸基的含量。

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