小中大资料：减压蒸馏和其它减压操作
减压蒸馏和其他减压操作
5.1 仪器安装
(1)减压蒸馏采用双颈蒸馏瓶，通入毛细管防暴沸。
(2)最好避免使用胶塞联接，而使用磨口塞连接。使用胶塞要注意：
① 塞子不能过小，有三分之二以上外露，这样，减压时，塞子还要塞入一些，但不致下陷。
② 腐蚀性物及有机溶剂腐蚀橡胶，胶塞应用聚四氟乙烯薄膜包缠保护。
③ 选用口较平的仪器，至少有一个胶塞比联接处口径大，减压时吸紧，一旦发生意外，如分解有大量气体产生，或堵塞等致内部压力稍大，塞子即自动打开，不致造成暴出事故。
(3)安装洗瓶、吸收瓶：根据蒸馏物质不同，选用不同的吸收剂、洗涤剂，一则保护泵不被腐蚀，二则不污染空气。安装洗瓶方向错误，就会发生回吸现象，危险!洗瓶内可装：
① 氢氧化钠溶液：吸收酸类物质。
② 浓硫酸：吸收有机物。
③ 机油：吸收有机物。
④ 活性碳：吸收气体。
⑤ 氢氧化钠(钾)固体，苏打石灰等，干燥去水。
⑥ 冷井：用干冰或盐水，最后除去微量之水分及有机物。
(4)安装压力表
(5)泵的排气孔用胶管接出，放入通风橱内。
5.2 操作手续
(1)减压蒸馏前应将溶剂水分除去。蒸液在常压加热回收溶剂后，再用水泵减压回收溶剂至干净为止。
(2)减压蒸馏前，减压系统空车试验，确证无漏后再开始操作。洗瓶联接口用蜡或其他封口材料封好。
(3)开泵，打开毛细管节门，调整进气量适中。待压力下降恒定后，点火加热。减压蒸馏应用水浴、油浴或电热罩进行加熟。
(4)开始蒸出时要注意，如为固体，在支管有固体结出，应用蒸汽或小火将其烤熔，至蒸出正常为止。蒸馏固体应注意支管口联接，支管出口有无堵塞，观察减压压力是否正常。如有堵塞，可能出现以下现象：①毛细管不进气;②不沸腾;③有烟雾。出现不正常现象，要检查，排除故障。
(5)不能蒸干。蒸完后，移去油浴，冷却后，小心打开放气节口，慢慢放气，不致水银回升力太大而使压力计破裂。
(6)蒸馏不稳定化合物、易氧化化合物，要在氮气流下进行。蒸完放入氮气。
(7)在通风橱内进行操作或者用保护屏罩着与操作人员隔离。操作人员应戴面罩，至少要戴防护眼镜。
