小中大干过滤是用干滤纸,干漏斗,将溶液过滤,滤液收集于干燥容器
干过滤是用干滤纸,干漏斗,将溶液过滤,滤液收集于干燥容器中,干过滤均应弃去初滤液.
在分析过程中,一般是对干过滤比较慎重.
干过滤一般是从分析液A中经过滤后取少许定量滤液a,再对该滤液a进行下一步的处理分析.由于最终结果是以a的体积和浓度来计算的,所以要求a与A在浓度上要求一致,所以干过滤开始时要初始的几次滤液弃去,并将过滤装置和收集装置充分润湿.之后的滤液才能作为有效的分析液进行取样处理分析.
湿过滤就不存在这样的问题,因为是将分析液A过滤后全部作为一个整体进行下一步的处理分析,也就不存在因为溶剂对过滤和收集设备的预处理而导致的滤液浓度变化对分析结果产生影响,同样过滤完后必须用相应的溶液对滤纸进行洗涤,以保证过滤完全.
综上,干过滤和湿过滤最大的区别就是干过滤是取部分滤液进行下一步的处理分析;湿过滤是取全部滤液进行下一步的处理分析.所以干过滤是要保证前后的溶液浓度一致,湿过滤是要保证前后的溶液的溶质总量一致.
分析方法上在选择过滤方式时要考虑分析项的浓度,是否可以直接分析还是要稀释后再分析.这决定过滤的方式.
沉淀的过滤方式分为两种：
(1)常压过滤。
①沉淀需要灼浇的，使用滤纸和普通玻璃漏斗进行过滤。滤纸应使用定量滤纸(无灰滤纸)，这种滤纸每张灼烧后的灰分重量应≤0.1mg。滤纸分为慢速(红带)、中速(蓝带)、快速(白带)，晶形沉淀一般用慢速滤纸，非晶形沉淀一般用中速或快速滤纸。
②滤纸多用四折法折叠，放开后为60°角，滤纸折叠好后应撕去一角，放入漏斗应与漏斗吻合，再用蒸馏水润湿滤纸压紧，使其紧贴漏斗壁，并将空气全部排出 (已经定容需进行干过滤的不在此例) 。漏斗颈最好能充满无气泡的水柱，以加速过滤速度，盖上表皿待用。
③ 过滤时，左手拿烧杯，右手持玻璃棒。玻璃棒从烧杯内抽离液面后，应在杯壁轻轻点靠一下，使玻璃棒上带出的溶液顺势流回烧杯，然后再开始过滤。过滤时，玻璃棒应垂直于滤纸的厚层处，溶液应沿玻璃棒流到滤纸上，其液面高度不超过滤纸的2/3—3/4处。停止倒液时玻璃棒暂不要离开烧杯，将烧杯往后倾，此时玻璃棒仍在漏斗上方，溶液回到杯口以下后，再将玻璃棒轻轻上提离开杯口，放入烧杯内，使玻璃棒靠向里侧放回实验台上，盖上表面皿。
④如果滤液还要进行其他项目的测定，漏斗颈的斜尖端处，应紧贴下方接滤液的容器内壁，滤液从颈管顺杯壁流下，以免溅出。(烧杯应加盖表皿)
(2)减压过滤。使用这种方法过滤只适应于烘干称重，不需灼烧。它是使用微孔玻璃坩埚(或微孔玻璃漏斗)过滤，一般与小型真空泵相连接，过滤沉淀速度比较快，过滤方法同(3)条。
3、为了不影响过滤速度和便于清洗，沉淀过滤多采用“倾泻法”。其方法为：过滤时每次只将上层清液倾入漏斗中，全部清液倾倒完毕后，沉淀仍留在烧杯内，洗涤时用洗瓶将洗涤液沿杯上沿淋入烧杯，用玻璃棒搅起沉淀，澄清后再将上层清液倾入漏斗，一般在烧杯中洗4—5次，再将全部沉淀转入漏斗中。
4、转移沉淀时(操作应小心，此时1滴沉淀物的损失，将导致很大误差)，将玻璃棒横在烧杯口正中，用左手食指压在玻璃棒的1/3处，用洗瓶将烧杯内沉淀全部(通过玻璃棒)洗入漏斗中。
5、漏斗内沉淀的洗涤，用洗瓶沿滤纸上沿将洗涤液冲下，并轻轻冲洗沉淀，使其在漏斗内搅起，以达到充分洗涤的目的。每次洗涤溶液用量有必太多(以没住沉淀为宜)但次数应多一些，沉淀洗涤干净与否，一般是检查滤液的pH值，或是否有Cl存在来判断。
方法：将下方接滤液的器皿偏离漏斗颈并用洗瓶吹洗颈管，用点滴板或表面皿承接1—2滴滤液，加1滴AgNO3溶液，如不显白色AgC1沉淀，证明已经洗净。(检查酸碱性用pH试纸)
6、将带有沉淀的滤纸卷裹好，(沉淀应包裹在里层)放入已经恒重的坩埚内，置于电炉上初步灰化，再放入高温炉进行灰化，继续升温，其间应将炉门打开1—2次，使炉内空气流通促使灰化完全，当升至规定温度沉淀灼烧完成后，用长坩埚钳将坩埚取出，小心平稳置于炉边石棉板或其他干净耐热台面上，盖上坩埚盖放置3—5 分钟，再放入干燥器内。待放置至室温后称重。
