小中大砷的基本介绍
砷
1. 基本特性:
原子量 74.922
电离电位 9.8 (ev)
离解能 4.9 (ev)
2. 样品处理:
HNO3+H2SO4; HNO3+HF;HNO3+H2SO4+HCLO4;
HBF4+HNO3+H2O(2:3:5);Na2O2+Na2CO3;KNO3; Na2CO3; Na2S2O3.
3. 分析条件:
分析线 193.7 nm
狭缝: 2.0 nm (石墨炉)
1.0 nm (火焰)
空心阴极灯电流(w) 2.2 mA
空心阴极灯电流(n) 2.4 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。
4. 干扰:
光谱干扰:
元素 谱线(nm)
化学干扰:
在空气-乙炔火焰中,AL,Ca, Co, Fe+++, Mg, Ni.
5. 标准溶液制备:
储备液: 1000 ug/ml
加热溶解1.320g在100-150度干燥的三氧化二砷于小体积1N氢氧化钠中.冷却 后用水稀释,加两滴酚酞,加1:5盐酸直至溶液的深红色消失.用水稀释至1升.
分析液:
在每次分析前用水稀释储备液。
6. 火焰标准条件:
火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
燃气
助燃气
火焰高度(mm)
长度(mm) 100
特征浓度(ug/ml) 0.8
线性范围(ug/ml) 0--50
其它分析线:
波长nm 相对灵敏度
193.7 1.0
189.0 0.8
197.2 2.0
7. 火焰发射:
火焰 狭缝(nm) 波长(nm)
Na2O-C2H2 0.2 235.0
8. 石墨炉标准条件:
(1) 原子化程序
工步 电流(A) 时间(s) 对应温度(鳦)
1 70 20 150
2 140 15 500
3 450 6 2600
4 470 4 2650
* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值，也即在2000度以下，炉子加热30秒，2000-2500度加热15秒，2500度以上加热9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常规法 78.6
自吸法 196
(3) 线性范围(Pg) : 3000
(4) 石墨管类型 : 热解涂层管
(5) 样品体积(ul) : 20
