小中大固体直接用衰减算了,不用压片的。
固体样品
1 压片法
取1 ~ 2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
2 糊状法
在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或NaCl晶片上测试。
3 溶液法
把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
液体样品
1 液膜法
油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体 ,可夹在两块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
2 水溶液样品
可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试;固体则用KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。
气体样品
直接注入气体池内测试。
塑料、高聚物样品
1 溶液涂膜
把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
2 溶液制膜
把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01 ~ 0.05mm),用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1 ~ 2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。
其它样品
对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:ATR,DR,SR等附件。
红外光谱实验操作要点
1、 红外压平时,所有模具应该用酒精棉洗干净。
2、 取用KBr时,不能将KBr污染,避免影响其他实验。
3、 红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr的比例大约在1:100
4、 用压片机压片时,应该严格按操作规定操作:
进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上,压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不能过大,以免损坏模具。
5、 压出来的片应该较为透明。
6、 采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
7、 用ATR附件时,尽量缩短使用时间。
8、 实验室应该保持干燥,大门不能长期敞开。