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标题:[未解决]请教:哪位前辈会红外光谱操作的全过程?

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heyugudu[使用道具]
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1
 

请教:哪位前辈会红外光谱操作的全过程?

哪位前辈会红外光谱操作的全过程?最近要做红外光谱,谢谢啦
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zxlyid[使用道具]
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红外操作很简单的
要说有麻烦的地方,就是压片了
压片的磨具可能都不一样,问问身边的前辈就可以了。
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ross_racheal[使用道具]
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3
 
本科生实验应该都做过吧?

分光光度计你会用吧,它也是
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iTIANMING[使用道具]
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4
 
固体直接用衰减算了,不用压片的。

  固体样品

  1 压片法

  取1 ~ 2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。

  2 糊状法

  在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或NaCl晶片上测试。

  3 溶液法

  把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。

  液体样品

  1 液膜法

  油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体 ,可夹在两块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。

  2 水溶液样品

  可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试;固体则用KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。

  气体样品

  直接注入气体池内测试。

  塑料、高聚物样品

  1 溶液涂膜

  把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

  2 溶液制膜

  把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01 ~ 0.05mm),用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1 ~ 2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。

  其它样品

  对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:ATR,DR,SR等附件。

  红外光谱实验操作要点

  1、 红外压平时,所有模具应该用酒精棉洗干净。

  2、 取用KBr时,不能将KBr污染,避免影响其他实验。

  3、 红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr的比例大约在1:100

  4、 用压片机压片时,应该严格按操作规定操作:

  进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上,压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不能过大,以免损坏模具。

  5、 压出来的片应该较为透明。

  6、 采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。

  7、 用ATR附件时,尽量缩短使用时间。

  8、 实验室应该保持干燥,大门不能长期敞开。
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jsz001[使用道具]
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看看你的仪器是什么型号的。操作应没什么问题,不行的话就看看说明书。。。样品的制备参考楼上的。
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yxh04[使用道具]
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如果是很微量或常规红外分析做不出来的样品,建议用显微红外进行测试
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