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标题:[未解决]高效液相流动相条件摸索

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
怒吼雄狮[使用道具]
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发表于 2010-10-26 13:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

高效液相流动相条件摸索

各位前辈好：学生又遇难题了;
                         我用高效液相色谱C18反相柱跑了一个样品，当流动相为纯甲醇时在30分钟开始出峰，原本希望改用乙腈作为流动相来使出峰时间提前，结果用纯乙腈跑了两次都没有出峰；学生很疑惑，恳请各位前辈帮忙解决一下。谢谢!

            注：本样品是用石油醚：乙酸乙酯以9：1的比例混合从麦麸中提取出来的，
           样品在甲醇和乙腈以及水中均不易溶解，很是难溶。[[/

[ 本帖最后由 怒吼雄狮 于 2010-10-26 15:42 编辑 ]
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  • miracle   2010-10-26 13:47  专家分  +2   积极发起话题交流！鼓励一下！ ...
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BridgetJones[使用道具]
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发表于 2010-10-26 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般不可能  你的色谱柱是， 觉得你纯甲醇30min时应该是色谱柱残留，液相摸索方法时，一定要看是否有重现性，同一条件连续进样的结果才能说明问题……
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aasle[使用道具]
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发表于 2010-10-26 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
纯甲醇做本来就不太好，你可以尝试换一根极性稍微大一些柱子，出峰时间应该能提前。想法是没问题的。只是之前纯甲醇做的是否重现正如楼上说的那样需要重复进样验证。
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liuzhikunwq[使用道具]
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发表于 2010-10-26 15:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
坛友。乙腈洗脱不下来
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发表于 2010-10-26 15:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 BridgetJones 的帖子

非常感谢，谢谢
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怒吼雄狮[使用道具]
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发表于 2010-10-26 15:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 aasle 的帖子

感谢前辈，重复验证是什么概念？学生刚刚接触液相，请多多指点，谢谢
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xiaotaozi06[使用道具]
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发表于 2010-10-26 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，你这个问题应该发到“液相色谱”群组比较适合哦。

My God!用纯甲醇30分钟才出峰啊？你的柱子多长？
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JJSIE--NNE[使用道具]
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发表于 2010-10-26 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是你的甲醇有问题呀，怎么可能纯甲醇30min出峰呢，再说很少用纯有机相做流动相的。不过乙腈和甲醇还是有很大区别的，有的有机相是甲醇能出峰，有的换了乙腈就不行，不过我建议你换一家的甲醇，最好用进口的fish,merk的再试一下，因为如果不是试剂的问题，不应该纯有机相这么久才出峰。
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发表于 2010-10-26 19:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 怒吼雄狮 的帖子

甲醇的极性比乙腈小，也就是说，在反相柱上，甲醇的洗脱能力是强于乙腈的，所以甲醇30min才能洗脱，那乙腈就需要用更长的时间。可以在流动相中加适量四氢呋喃以加大其洗脱能力，可使出峰提前。
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发表于 2010-10-27 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
分析什么物质用纯有机溶剂做流动相啊？
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