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标题:[未解决]UPLC-三级四极杆求助

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
mslab[使用道具]
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UPLC-三级四极杆求助

新到的Waters的UPLC和三级四极杆的连用,有几个问题请教大家:
1. 本人用过LCQ,MALDI,FT,Q-TOF,但是三级四极杆的分子离子峰和串联和它们的区别很大,标准品也会出现很多峰,条件是:碰撞能量1,Cone40V,Capillary3KV,Source140度,分辨率15。为什么呢?
2. 做MRM的时候,强度很低(正谱也就在10的三次方左右),仪器给的S/N还可以,进样量PPM级的。
3. 更郁闷的是昨天做MRM是一个峰,今天同样地条件变成了分叉峰,是什么原因呢?

万分感谢!!!
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vvyouttjean(user00)[使用道具]
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ZGPING[使用道具]
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1 可能CONE=40V大了些,SOURCE温度应再大些如300,标准样出很多峰,如不是加钠,加氨,加钾峰,可能是溶样溶液有问题,做一下溶样溶液的质谱.
2MRM方式下的离子强低,可能是质谱参数优化有问题,如浓度为PPMX级,正常情况下,离子流强度应大于10*4.
3可能是溶剂效应,把溶样溶液换成应可能多是水相,如水:有机相=80:20,可能就没问题了
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  • miracle   2008-9-1 12:05  专家分  +8   把各种情况都分析了,辛苦了,谢谢 ...
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evercj[使用道具]
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1,Cone40V,Capillary3KV,Source140度,
我也觉得你的cone电压好大啊,capillary3KV,,Source140也不小。
建议用针泵进标样,调节各参数,使得响应达到最优。

2. 分叉峰,只是MRM的时候出现吗?有没有重复性?
液相出口或离子源喷针头可能脏了
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  • miracle   2008-9-1 14:26  专家分  +5   thank you
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mslab[使用道具]
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回复 #3 ZGPING 的帖子

谢谢两位的回答,Cone电压确实比较大了点,用Q-TOF和离子井做了一下对照品溶液,发现也是比较复杂。
还有分叉峰,我做了一个plasma的样品,然后做什么就都分叉了,plasma用乙腈沉淀蛋白,水溶后乙酸乙酯萃取的,最后有机滤膜过滤,怎么还出现问题呢?怎么解决呢?到底问题出在UPLC还是三级四极杆呢?真是很郁闷。
再次感谢各位朋友的答复!
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  • miracle   2008-9-2 09:27  专家分  +3   积极沟通,值得鼓励!
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chiraler[使用道具]
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改变一下流动相配比试一试,比如水多点,或者水少点,看看对分叉峰有没有改善!
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  • miracle   2008-9-3 15:39  专家分  +5   感谢分享,欢迎常来!
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