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标题:[未解决]跑了一针样品，5.17分钟出峰，感觉浓度太大了

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
Doctorcbw[使用道具]
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发表于 2010-10-28 15:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

跑了一针样品，5.17分钟出峰，感觉浓度太大了

今天跑了一针样品，5.17分钟出峰，感觉浓度太大了，于是稀释了5倍再跑了一针，出峰时间却是5.14分钟，而且相对纯度百分比从63%升到了94%，我就觉得奇怪了，纳闷呢，敬请各位高手们，能不能帮帮我解释解释这种情况呢？
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nowait1983[使用道具]
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发表于 2010-10-29 09:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有关系吧。应该和流动相的比例有关。至于相对纯度有改变是不是在进样前针没有润洗或者稀释样品时出了问题啊！
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出国吧[使用道具]
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发表于 2010-10-29 11:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同意楼上的
你的这个保留时间便化应该在情理之中，流动相温度微变化都是造成上述情况因素。至于纯度问题可能与你样品稀释有关
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Doctorcbw[使用道具]
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发表于 2010-10-29 14:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
稀释时使用的是移液枪，操作也很小心了，每次进样前针都是润洗3次的，而且流速和柱温箱的温度一直都没有变化，流动相也一直是那一瓶，因为我怕不够特意多配了200mL，我也找不出哪里有错误，是不是液相本身的那个相对纯度就不准确，并不能以此来判断样品纯不纯呢？
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renmr03[使用道具]
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发表于 2010-10-29 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主所说的相对纯度是指的？ 杂质峰面积和/主峰面积+杂质峰面积和？
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shark423[使用道具]
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发表于 2010-10-29 14:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不会的  出峰只跟你的物质的极性有关 ，浓度只是在峰值上有变化，也就是量的变化
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liuzhangwee[使用道具]
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发表于 2010-10-29 16:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的出峰时间误差是在允许的范围内的，完全可以认为是同一物质
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maoguoqiang[使用道具]
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发表于 2010-10-29 16:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个是正常的，浓度高了，峰面积就大，自动给出的峰位置会有一点偏差，尤其是过载时，偏差更大
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unknow[使用道具]
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发表于 2010-10-29 17:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 Doctorcbw 的帖子

”相对纯度“，用的面积百分比吧！是稀释前的杂质峰在稀释后都变小了，而且比主峰变小的程度更厉害是吗？这很正常，因为不同物质的”浓度-响应“变化曲线的斜率不同（即校正因子不同），用加校正因子的面积归一法计算，误差就不会这么大了！
保留时间通常差个0.1min都在误差范围内。
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2010-10-31 09:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主的峰值保留时间很正常，你也可以理解成开始出风时间一样，浓度高的需要的推力大，所以慢点。纯度的话，那是因为杂质在低浓度时候没有检出，或者是峰的塔板数等的数值较高浓度的好，所以仪器判断纯度高。
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