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标题:【分享帖】FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量

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发表于 2014-9-9 16:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【分享帖】FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量

标签：红外光谱  样品池  乳化  液晶体  旋转蒸发仪

FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量




测定使用中金属加工乳化液的轧制油中某些组分（酯、酸、皂和乳化剂）的含量，试样经旋转蒸发处理，用红外光谱仪测试。

仪器：旋转蒸发仪、红外光谱仪


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发表于 2014-9-9 16:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
氟化钡液体固定池 0.05mm

前处理：乳化液样品的蒸发

将样品摇匀到300ml 乳化液于500ml 的圆底烧瓶中。用旋转蒸发仪于70℃在低的真空下，旋转速度接近200rpm。当几乎所有的水被去除（乳化液仍然是牛奶状，不是透明的浓缩液！），将大约 15-20ml 乙醇（99%）加到样品中，继续旋转蒸发30分钟。（如果怕试样里还有水，可以多加一次无水乙醇。）现在，浓缩液必须是油状的（最后有很小的金属颗粒）。

溶解好的浓缩液到入15ml的离心管中，以3000rpm 的速度离心5 分钟。离心好的样品就可以开始分析了。


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发表于 2014-9-9 16:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品池上不能有明显的液体和颗粒物。先扫描空白的池子做为背景，再扫样品，再选择已经建立好的定量方法进行评价，就可得到有关组分的分析结果如组分百分含量。


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发表于 2014-9-9 16:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
结果：总酯19.75，有机皂16.32，脂肪酸9.52，乳化剂4.02


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发表于 2014-9-9 16:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
装样品的池子，用石油醚多次冲洗掉明显的污染物，如果还有脏污就用无水乙醇冲洗，再用石油醚冲洗。反复几次直至冲洗干净。如果晶体池上有水蒸气膜，用蘸少量丙酮的脱脂棉轻轻扫过晶体表面。注意不能用合成棉，以免擦伤晶体池。


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发表于 2014-9-9 16:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
注意：样品池的材料易被擦伤，硬度小。清洗过程注意冲洗，不能擦洗。操作过程注意轻拿轻放，放置地点必须有软体缓冲材料承拖，不能直接放在试验台或硬物上，以免震裂。样品池只能用于油基样品或pH5-9的水基样品。酸性或碱性较强的样品会损坏样品池。如果用的是ATR可以不离心，如果是固定池的话一定要离心，要不然池子用不了两次就会被样品里的金属颗粒划伤。
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发表于 2014-9-9 16:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ldh 于 2014-9-9 16:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
注意：样品池的材料易被擦伤，硬度小。清洗过程注意冲洗，不能擦洗。操作过程注意轻拿轻放，放置地点必须有软体缓冲材料承拖，不能直接放在试验台或硬物上，以免震裂。样品池只能用于油基样品或pH5-9的水基样品。酸性或碱性较强 ...

每个环节都需要细心才可以
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发表于 2014-9-9 16:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
嗯，红外和旋蒸联用，想法很不错
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ldh[使用道具]
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发表于 2014-9-9 16:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 NBA 于 2014-9-9 16:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
嗯，红外和旋蒸联用，想法很不错

哈哈，样品处理需要嘛
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panda王[使用道具]
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 小中大
旋蒸带个锅盖，保温不错。
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