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标题:直读光谱分析参数的选择

wccd[使用道具]
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直读光谱分析参数的选择

选择好最佳的分析参数是确保光电光谱分析准确度的前提,一般光电光谱分析参数主要有
(1)、氩气的动态流量,
(2)、预然时间(脉冲),
(3)、曝光时间(脉冲曝光频率)
(4)、四个影响因素,他们的可选范围较宽,且相互影响。

1、 氩气的动态流量

  选择合理的流量范围,流量较低影响火花室冲洗效果;流量较大影响弧光的稳定。

2、预然时间(脉冲)和曝光时间(脉冲)

        合金在火花光源的作用下,物质由固态到气态是一个极其复杂物理化学的“转化”过程,这种过程表现在试样中各元素的谱线强度并不在试样一经激发后立刻答道一个稳定不变的程度,且必须经过一段时间以后方能趋于稳定,由于试样表面各成分在放电时进入分析间隙的程度随放电的时间而发生变化,因此在光谱定量分析时,必须等待分析元素的谱线强度达到稳定后才开始曝光,这样才能保证分析结果的准确度。对不同的试样在不同的光源作用下和不同的气氛中其预燃时间是不一样的,在光源作用下,对氧亲和力较大的原子迅速从氧化膜进入分析间隙,而对氧亲和力较小的元素,氧化膜下的金属层中减少较慢,且随着试样物质进入分析间隙,使分析间隙的浓度逐渐增加、与然时间主要取决于试样在火化放电时的蒸发过程,它不仅与光源的能量、放电气氛密切相关,还与试样的组成、结构状态等密切相关。

     这一切均会影响光源对样品的侵蚀,改变样品表面局部熔融和表面均匀化的时间,是预燃时间发生变化。
     通过燃烧试样制作预燃曲线,根据所需分析各元素的预燃曲线,达道稳定状态时所需的最短时间综合起来确定预燃、曝光时间段,制作预燃曲线时最好选择所需分析合金的控制样来进行。



[ 本帖最后由 wccd 于 2010-10-31 21:15 编辑 ]
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  • miracle   2010-10-31 21:29  可用分  +2   谢谢群主资料共享!辛苦了。
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3、 曝光频率

       可根据所使用仪器情况选择100Hz、200 Hz、400 Hz、800 Hz等。一般情况下,在分析合金中低含量元素其曝光频率对分析结果的精密度影响不大,对高含量的元素的精密度影响大。在选择最佳分析条件时,不仅要尽可能减少实验册数,又达到实验目的,一般对 因素选择三个较理想的水平因子。用正交表L9(34)设计成四因素三水平的均衡搭配征缴实验,得出最佳分析条件。

    在正交试验法中,为分清影响因素的主次,选择各因素的最优水平,通常对实验结果进行极差分析。在进行极差分析时可将各指标对立独立进行计算分析。至于最优化条件的选择,则亦先就各指标独立进行,确定对每个因素的最优水平,然后进行综合,以主要指标,最重要的指标为基础,按指标重要顺序求大同存小异,求出最优化条件,运用征缴实验主要是对合金中主要分析的元素进行征缴实验,确定最优的分析参数。


[ 本帖最后由 wccd 于 2010-10-31 21:16 编辑 ]
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