直读光谱分析元素干扰影响的消除

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标题:直读光谱分析元素干扰影响的消除

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发表于 2010-10-31 21:21 资料个人空间短消息加为好友

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直读光谱分析第三元素的影响

  所谓第三元素是指试样中除分析元素和基体元素以外的其他元素。在光电光谱分析中，由于第三元素的存在会引起分析元素和基体元素的分析线对强度比发生变化，从而影响分析结果的准确度。第三元素干扰主要表现在仪器分辨率限制的普贤重叠干扰，杂散光引起的北京干扰及各元素组分间选择蒸发，激发等然绕，这些干扰信号无法直接测定，且随着不同的试样组成而变化，干扰信号大时甚至引起错误的分析结果。其干扰作用一是改变蒸发行为，即改变分析元素或残壁元素，进入等离子体的条件；二是改变等离子体中的激发条件。

  光谱分析中光谱干扰校正不可能避免。在光电光谱分析中，有些元素经常受一个或几个元素共同干扰，而且其干扰的形式是各不相同的，但总体引起的结果一般都是使工作曲线平移或转动。使工作曲线平移的干扰叫平移干扰或加法干扰，是工作曲线转动的干扰叫转动干扰或乘法干扰。

  加法干扰时由于被测量谱线的附近有干扰线，光谱受分辨率限制，使谱线彼此分不开引起的。器干扰只有在干扰元素含量达到一定值时才有明显表现。加法干扰系数的计算可用两种不同的方法求取。

  第一种方法是：①选取一对或几对分析元素含量接近而干扰元素含量相差较大的标样，测量其光强值；②用一下共识计算其加法干扰系数K值。

K=(R2-R1)/(C11-C12)

式中，R2-R1为一对标样的实际测量光强值，C11-C12为同一对标样干扰元素含量之差值。尽可能选出几对标样计算出几个Kn值，计算出平均值，K值更精确。

第二种方法是：①选取一组干扰元素含量相近而分析元素含量不同的标样，绘制校准曲线；②选取一个或多个干扰元素含量不同的标样，在上述校准曲线查处相对应的光强值R1，并测量其实际光强值R2；③由以下公式计算其加法干扰系数K值。

K= (R2-R1)/(C1-C2)

式中R2-R1为相同分析元素含量时两个不同浓度的干扰含量元素含量差C1-C2所对应的光强差。若取多个标样计算出几个Kn值，计算出平均值，K值更精确。

乘法干扰系数M值可通过①选取一对标样，其分析元素含量相接近，而干扰元素含量一个要低，一个要高。②其干扰系数计算公式M=（1-R1/R2）/Ci方法求得。式中，R1和R2分别为低含量和高含量干扰元素标样所测得的光强值，Ci为此二标样干扰元素半分含量之差，尽可能取多个标样计算出几个Mn值，计算出平均值，M值更可靠一些。

是否存在第三元素影响直观底线在工作曲线上，在用所选的标准样品制作工作曲线时，如果发现曲线的拟合系数不好，在充分排除标样激发等其他因素的情况下，首先要考虑的是是否存在第三元素影响。在用标样绘制工作曲线时，某些合金中某一元素可能受2-3个第三元素干扰，而且各元素的干扰方式不一样。有时在判断第三元素干扰时，如果判断错误，虽然通过干扰校正使工作曲线拟合系数好，但其分析结果却是错误的结果，因而在干扰校正后，要用一只含量的标准样品进行检验，确认干扰校正是否正确。对所选仪器来说，分析统一元素选用不同的波长，其干扰也不一样。

[ 本帖最后由 wccd 于 2010-10-31 22:38 编辑 ]

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发表于 2010-10-31 21:22 资料个人空间短消息加为好友

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要提高光电光谱分析的准确度，首先要找准其影响的主要因素，通过对这些因素的控制才能提高其分析的准确度。本文通过对这些影响因素的研究，提出了可靠的解决方法，对其他研究者提供了借鉴的作用，特别是对光谱分析高含量领域的拓展提供了考考的技术借鉴。

[ 本帖最后由 wccd 于 2010-10-31 22:36 编辑 ]