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标题:【求助】混标中不同物质的分离

杀人犯[使用道具]
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【求助】混标中不同物质的分离

标签:邻苯二甲酸酯  增塑剂测定

请教各位版友老师,关于邻苯15P混标中DEHP和DCHP峰分离的不好。(直接上图比较清楚)

GC-MS 参数参考GB T 22048 2008 塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂测定

升温程序:150℃(3min)25℃/min 250℃25℃/min290℃(10min)

尝试流速降低或者增加均没有什么效果。
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杀人犯[使用道具]
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标准溶液证书


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idea2011[使用道具]
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参考:
1.将色谱柱流量设置为最优线速度。
2.安装和使用进样口中脱活的消耗部件(例如衬管)。
3.执行色谱柱维护:烘干污染物,去除进样口附近色谱柱被污染
的长度部分,并按需倒转并烘干色谱柱。
4.检查两端处的色谱柱安装。
5.选择分辨率更高的色谱柱。
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qhyu[使用道具]
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这两个,用不同的定量离子,也不影响定量结果的。
你可以试试加大柱流量
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uaubc[使用道具]
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修改升温程序试试。
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这两个,用不同的定量离子,也不影响定量结果的。

你可以试试加大柱流量

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您好,DEHP我用的定量离子是149,DCHP我是不需要测试的;但是在积分的时候就是斜的一条线过去或者是手动分割峰进行积分。

我加大过柱流量,1.5mL/min。好像没什么效果,(不分流进样)。
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杀人犯[使用道具]
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修改升温程序试试。

=================================

您好,修改?可是没有什么头绪,如何改呢。

能否借鉴一下您的方法参数。谢谢
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杀人犯[使用道具]
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参考:
1.将色谱柱流量设置为最优线速度。
2.安装和使用进样口中脱活的消耗部件(例如衬管)。
3.执行色谱柱维护:烘干污染物,去除进样口附近色谱柱被污染
的长度部分,并按需倒转并烘干色谱柱。
4.检查两端处的色谱柱安装。
5.选择分辨率更高的色谱柱。

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您好,谢谢您的回复。

色谱柱流量加大或降低都试过,没有多大影响(0.9-1.5mL/min)柱子是30米,0.25ID,0.25umDF,95%Dimethylpolysiloxane5% Phenyl ;

近期老化过柱子(达到340摄氏度);也截过柱子前后10cm左右;

峰检测无漏气,氮气,水比率还算正常。
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fangxiang[使用道具]
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你把分流时间降低点,改成0.2min或0.1min试试。
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杀人犯[使用道具]
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你把分流时间降低点,改成0.2min或0.1min试试。

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您好,请问这个“分流时间”是什么,刚刚接触色谱,不是很懂;在那里设置。谢谢。
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