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标题:【求助】三聚氰胺峰形不好

yes4[使用道具]
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发表于 2014-9-13 15:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】三聚氰胺峰形不好

标签：三聚氰胺  安捷伦  mi  丙酮  甲醇

各位同行，我想请教一下，最近做三聚氰胺发现峰形不好，有点前沿，方法是GB/T 22388-2008，GC-MS法，仪器安捷伦7890A-5975C，升温程序是70℃保持1min，以10℃/min升温到200℃保持10miin，之前没出现过这种问题，衬管换了不久，附上一张上机浓度为0.5μg/mL的图，提取离子327，还有，以前做的出峰时间是13.907min，现在是16.392min，色谱柱HP-5MS，洗针夜，进样前：丙酮，进样后：甲醇，乙腈也试过，我发现按照之前的出峰时间是没到200℃，因为要到14min才到200℃，现在是16.3，已在200℃的保持时间里，会不会有影响，但按照我做瘦肉精的经验来说出峰时间变了，升温程序没变，也没影响，调谐过才做的，仪器运行良好，望各位指教。


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2014-9-13 15:59
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发表于 2014-9-13 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
出峰时间后移，而且多了差不多3分钟，有可能是柱流量少了0.3ml/min。。
你看看柱流量是否变小了。
柱流量低，峰型也会受到影响的。
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发表于 2014-9-13 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是浓度过大？
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发表于 2014-9-13 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该不是，整条标准曲线都是这种情况
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发表于 2014-9-13 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
出峰延迟了3min，必然是GC设置有所变动。
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发表于 2014-9-13 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，你峰面积和之前比有没有变化？出峰时间延后，一般要考虑溶剂、升温程序、柱长等，诡异的情况的出现多是MS接口那端柱子拧断了造成的，楼主要检查下。
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发表于 2014-9-13 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 any333 于 2014-9-13 16:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主，你峰面积和之前比有没有变化？出峰时间延后，一般要考虑溶剂、升温程序、柱长等，诡异的情况的出现多是MS接口那端柱子拧断了造成的，楼主要检查下。 ...

会否是进样口端死体积的影响？因为楼主刚换了衬管。。。
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发表于 2014-9-13 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以分流试试，如果在方法参数都没有变化的情况下出峰时间往后延这么多，考虑是柱子保留性能降低了。
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 小中大
会不会是有部分物质水解掉了，或者是发生了其他的化学反应
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发表于 2014-9-13 16:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会否是进样口端死体积的影响？因为楼主刚换了衬管。。。

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楼主是延迟3min哦，是相当长的时间了，其设定条件肯定异于之前的情况了。
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