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标题:【求助】LC-MS/MS中的“鬼”峰?折腾好几天了!

长发piaopiao[使用道具]
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【求助】LC-MS/MS中的“鬼”峰?折腾好几天了!


各位专家:我们实验室新购置一台AB5500 LC-MS/MS,刚开始用没几天就遇到难以解释的“鬼峰”。所用试剂均为Fisher/色谱纯、水为哇哈哈纯净水。
二级质谱做MRM标准品方法学(标准曲线、精密度)都没问题,做样品血样提取回收率时标准品、样品主成分正常出峰,但是发现“空白样品”也出现主成分峰,而且远远大于同批标准品峰。怀疑:
1、提样时污染——换人更换新的提取试剂,排除提样污染后,结果有主成分峰;
2、枪头、试管、进样瓶、内衬管污染——全部更换新的后,有主成分峰;
3、进样针残留——充分洗针、冲洗进样器管路后,有主成分峰;
4、色谱柱的问题——更换色谱柱为两通后,有主成分峰;
5、离子源污染——充分清洗离子源后,结果有主成分峰

6、溶剂污染——(1)直接进新瓶的甲醇,结果有主成分峰;(2)将甲醇氮气吹干水复溶后进样,有主成分峰;(3)直接进纯水,无主成分峰;

这难以相信啊,新买的甲醇污染可能性很小,即便污染也不会有我们的样品峰啊!所以我们更换不同厂家的甲醇,重复上述操作,结果还是一样。没办法了,请大神帮忙指点迷津!
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wiwi[使用道具]
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我碰到过,是进样针清洗液没有了,补充清洗液就解决了。。。你检查下看看。 另外新买的仪器,打电话给AB啊,让他们派人来解决,不知道你是那个地区,我这里响应很快,打完电话一般第二天,甚至当天就会有工程
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长发piaopiao[使用道具]
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进样针清洗液是新换的,也将自动进样器purge、rinse2-3遍了,可是“主成分峰”还是有, 莫不是fisher买的甲醇、乙腈恰好含有我们的主成分,虽然有违常识,但是还是高度怀疑溶剂,先更换不同厂家的溶剂尝试一下, 寄希望于联系AB工程师,
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gogo[使用道具]
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是不是有梯度?
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gogo[使用道具]
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  甲醇带来问题的可能性相对而言不大。
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gogo[使用道具]
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重点怀疑样品瓶或者水吧,来自他们的原因比较常见。
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feima+[使用道具]
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可能质谱本身具有“记忆效应”导致。重新换选离子对定量,估计好些。
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空白出峰,我最近也遇到了,能排除的原因我都排除了,就是找不到原因,有没有大佬知道是为什么啊
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空白出峰,我最近也遇到了,能排除的原因我都排除了,就是找不到原因,有没有大佬知道是为什么啊
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空白出峰,我最近也遇到了,能排除的原因我都排除了,就是找不到原因,有没有大佬知道是为什么啊
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