小中大【求助】LC-MS/MS中的“鬼”峰?折腾好几天了!
各位专家:我们实验室新购置一台AB5500 LC-MS/MS,刚开始用没几天就遇到难以解释的“鬼峰”。所用试剂均为Fisher/色谱纯、水为哇哈哈纯净水。
二级质谱做MRM标准品方法学(标准曲线、精密度)都没问题,做样品血样提取回收率时标准品、样品主成分正常出峰,但是发现“空白样品”也出现主成分峰,而且远远大于同批标准品峰。怀疑:
1、提样时污染——换人更换新的提取试剂,排除提样污染后,结果有主成分峰;
2、枪头、试管、进样瓶、内衬管污染——全部更换新的后,有主成分峰;
3、进样针残留——充分洗针、冲洗进样器管路后,有主成分峰;
4、色谱柱的问题——更换色谱柱为两通后,有主成分峰;
5、离子源污染——充分清洗离子源后,结果有主成分峰
6、溶剂污染——(1)直接进新瓶的甲醇,结果有主成分峰;(2)将甲醇氮气吹干水复溶后进样,有主成分峰;(3)直接进纯水,无主成分峰;
。
这难以相信啊,新买的甲醇污染可能性很小,即便污染也不会有我们的样品峰啊!所以我们更换不同厂家的甲醇,重复上述操作,结果还是一样。没办法了,请大神帮忙指点迷津!