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标题:【求助】同样的样品同样的条件，在液相色谱上出峰...

春雨[使用道具]
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发表于 2014-9-13 16:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】同样的样品同样的条件，在液相色谱上出峰...

我在液相色谱选的条件，乙腈——0.1%乙酸水溶液，分析圆珠笔中的甲基紫。结晶紫等染料成分，在液相上分离非常好，在LC-MS上用同样的条件分析，总离子图中无相关色谱峰，在总离子图中选择离子，却发现有些峰位在两分钟就出了，而我在色谱上最早的色谱峰在5分钟，想知道我怎么处理才能让其出峰！谢谢…例如这个就是分析的其中产物，应该很容易电离吧


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2014-9-13 16:55
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发表于 2014-9-13 16:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同一根色谱柱？
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发表于 2014-9-13 16:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 gogo 于 2014-9-13 16:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
同一根色谱柱？

是的，一样的柱子，都是质谱用的
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 小中大

质谱中总离子流没有找到相关峰，应该是你的目标化合物质谱响应不行吧。也可能是质谱条件没选择好。 既然你用紫外能检测到，为何还要上MS检测器呢？
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 小中大
为了看看一些在液相上未知峰是什么？现在都不出峰，何谈定性啊！质谱条件还有什么可调的啊？都是默认的！
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 小中大
可能是你样品质谱响应不好。 你正负离子都监测了吗？可以调节一下毛细管电压之类的试试吧。
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 小中大
你看看人家有没有文献报道你这类东西的质谱方面的分析，要是这类染料没有什么质谱响应的话，那就难监测了。 不知道离子源及添加剂等用的是否合理。
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milkdog[使用道具]
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发表于 2014-9-13 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
明显的质谱条件不对，就像用紫外检测器但选的波长不对，哪里能测得出来。。。你这个是没优化质谱条件就直接测的吗？
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milkdog[使用道具]
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 小中大


QUOTE:
原帖由 春雨 于 2014-9-13 16:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
为了看看一些在液相上未知峰是什么？现在都不出峰，何谈定性啊！质谱条件还有什么可调的啊？都是默认的！

质谱条件能调的太多了。。。。你的是什么品牌和型号？如果你不会调的话，建议找个懂的人帮你，质谱比液相复杂不是一点点。。。
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春雨[使用道具]
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 小中大
文献有报道，按照文献，我的检测不出来啊！苦逼吧，正负离子模式都尝试过了！
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