小中大【求助】做实验碰到鬼了......
最近几周接手一个食品专项抽查任务，样品数量和检测项目很多，我的两台液质24小时疲于奔命，从5月第一周开始到现在基本就没停过，一直都是人停机不停，本人也一直在疲于应付，除要完成自己的任务以外，还要协助其他同事，忙啊。到上周终于完成了主要的样品检测，才算能松口气，仪器也能休息一下了。
本人负责的项目中有个是脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物，测定的是六个组分，这个是以前就开了的项目，前两周也做了40多份样品。上周4仪器空出来，想想以前的条件并不十分满意，就决定趁这个空隙来优化一下色谱质谱条件。第二天下午仪器出故障了，分子泵莫名其妙停了，由于仪器在质保期内，马上联系工程师来看，这个周一仪器工程师来检测，没什么大问题，由于前段时间带了个学生做课题，学生写论文的时候拷数据，电脑染上病毒（学生的U盘到处用的，不染上病毒才怪），工程师把系统重装了一遍。到中午就搞好了。这些都不是重点，因此我也不细说。
下午进了几针标准后开始出问题了，原来分离得不错、峰形也很好的六种物质，保留时间开始趋于集中了，第二天降低有机相比例也没效果。这一切都发生在流动相、色谱柱、色谱条件一点没变的情况下，流动相是上周配的同一瓶、标准也是是上周稀释配的同一瓶，色谱柱都没取下来过，除了进样时间不同，其他完全一样。真是见鬼了。
说了半天，这里交代一下仪器和色谱条件：仪器AB的QTRAP5500，色谱柱：安家的poroshell 120 EC-C18柱,2.1mm*150mm*2.7um，流动相A为含0.1%氨水的纯水，B为含0.1%氨水的乙腈，梯度洗脱，5分钟B从5%到30%，6-9分钟B为90%，再5%B平衡6分钟，流速为0.3ml/min。感觉这些色谱条件都不是重点，感觉重点是在仪器出故障的那个晚上用50+50的乙腈+水以0.2ml/min冲了一晚上的柱子，但这个是我经常做的事情，难道这次冲柱就对色谱柱产生了那么大的影响？
刚试着进了几针，依然如故，还在继续寻找原因中。。。
无图无真相，下面上图。。。。。
