辅料对含量测定的影响

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标题:[未解决]辅料对含量测定的影响

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5330051[使用道具]
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发表于 2010-11-2 08:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最近在做的一个三类新药,选择的是国产辅料,在做含量测定的时候,发现辅料对含量测定有影响,就是在原料药出峰的位置处,辅料也出了一个小峰,但是问题是:

1:在190nm-400nm扫描时,未发现辅料有吸收,单独在我选择的波长进样后,辅料峰又出来了,

2: 改变流动项后,发现辅料峰的出峰位置与原料药的出峰位置同时改变,

以上所有操作,都是在同一浓度下进行的,很困惑,请高手指教

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miracle 2010-11-2 09:35 可用分 +2 鼓励坛友发起话题交流！欢迎您常来！ ...

shengfengyu[使用道具]
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发表于 2010-11-2 10:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有没有可能辅料与主药反应了呢？在同样条件下进一针原料试试

gshaojun0823gs[使用道具]
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发表于 2010-11-2 10:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

朋友，那你选择的波长是多少呢？

HEC_css[使用道具]
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发表于 2010-11-2 10:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

1、波长扫描时，主药与辅料的溶剂是否一样？溶剂和流动相是否一致？如果溶剂不同，扫描结果肯定有差异。而是否采用流动相作溶剂，在色谱分析时也有很大差异。

2、为了排除以上差异，应该选择流动相溶解样品。

3、分别对空白、单独原料、单独辅料、制剂等进样和扫描结果进行比较。

坛友，常来论坛交流学习。

aasle[使用道具]
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发表于 2010-11-2 10:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

单独进一针辅料的话，在这个位置也出峰吗？如果出，貌似可以调调流动相成分、比例、ph、流速或换根类似柱子试试。

ztj970831[使用道具]
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发表于 2010-11-2 10:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是辅料与你的主药发生了某种化学反应啊。建议用国外的辅料做一下看看有没有这种情况啊，

绿茵ssein[使用道具]
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发表于 2010-11-2 10:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是进样针或进样器没有清洗干净，污染了辅料？

PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2010-11-2 12:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 5330051 的帖子

理论上来说的话没有吸收是不会出峰的，再说在190-400nm下做的，也不存在二级光谱的问题，辅料的峰可能是流动相里带有的，可以做个空白看看

rjzhang0110[使用道具]
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发表于 2010-11-2 17:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

在液相色谱仪中辅料和测定看你选择的检测器

chenxiaohu[使用道具]
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发表于 2010-11-2 17:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不知你选择的检测波长是多少呢？不在190-400nm范围内吗？

流动相组成是什么？怎么改变的？辅料和待测样的相对位置变化情况

要具体情况具体分析

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=35433&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 辅料对含量测定的影响

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